[发明专利]一种结构可控的三维石墨烯及其复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710677410.3 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107381555B 公开(公告)日: 2018-09-25
发明(设计)人: 闫春泽;李昭青;杨磊;史玉升;陈鹏 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;C04B35/10;C04B35/48;C04B35/46;C04B35/14;C04B35/565;C04B35/52;C04B35/622;C22C1/10;C23C18/36;C23C18/40
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 梁鹏;曹葆青
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 三维 石墨烯复合材料 结构可控 三维结构 树脂结构 制备 复合材料制备 化学气相沉积 表面镀铜 金属模板 精密控制 镍金属层 树脂材料 制备周期 复合材料 化学镀 构建 去除 调控 制造
【权利要求书】:

1.一种三维石墨烯复合树脂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下列步骤:

(a)制备三维石墨烯,在其表面旋凃一层树脂支撑层,然后浸入腐蚀液中直至该三维石墨烯的金属模板完全溶解,得到带有支撑层的三维石墨烯,其中,所述树脂支撑层材料采用聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷;所述腐蚀液采用盐酸、硫酸、硝酸、氯化铁或过硫酸铵中的一种或组合,腐蚀过程温度范围为30℃~90℃;

(b)采用注塑、溶剂蒸发的方法使树脂材料填充至所述带有支撑层的三维石墨烯的空隙中,由此制得三维石墨烯复合树脂材料。

2.如权利要求1所述的一种三维石墨烯复合树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述树脂材料为PMMA、PDMS、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、环氧树脂、酚醛树脂、聚醚醚酮或聚乙烯醇中的一种或组合。

3.如权利要求1所述的一种三维石墨烯复合树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述制备三维石墨烯优选出采用下列方法:

(a1)针对待制备三维石墨烯所需的三维结构构建CAD模型,将该CAD模型通过增材制造得到相应结构的三维树脂结构;

(a2)将步骤(a1)中获得的三维树脂结构采用化学镀方法在表面镀铜或镍金属层,由此得到表面有金属镀层的树脂结构,利用化学腐蚀或热处理的方法去除该金属镀层树脂结构中的树脂材料,得到镀铜或镍的三维结构模板;

(a3)在步骤(a2)获得的三维结构金属模板上采用化学气相沉积法生成石墨烯,由此得到所需的三维石墨烯。

4.一种三维石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下列步骤:

(a)制备三维石墨烯,在其表面旋凃一层树脂支撑层,然后浸入腐蚀液中直至将该三维石墨烯的金属模板完全溶解,由此得到带有支撑层的三维石墨烯,其中,所述树脂支撑层材料采用聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷;所述腐蚀液采用盐酸、硫酸、硝酸、氯化铁或过硫酸铵中的一种或组合,腐蚀过程温度范围为30℃~90℃;

(b)采用填充陶瓷浆料、胶态成型的方法,将陶瓷材料填充至所述带有支撑层的三维石墨烯空隙中,然后采用有机溶剂腐蚀或热处理的方法去除所述树脂支撑层,并采用填充陶瓷浆料、胶态成型的方法再次填充陶瓷材料,最后对再次填充的产物进行热等静压或常压烧结,由此制得三维石墨烯复合陶瓷材料。

5.如权利要求4所述的一种三维石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述制备三维石墨烯优选出采用下列方法:

(a1)针对待制备三维石墨烯所需的三维结构构建CAD模型,将该CAD模型通过增材制造得到相应结构的三维树脂结构;

(a2)将步骤(a1)中获得的三维树脂结构采用化学镀方法在表面镀铜或镍金属层,由此得到表面有金属镀层的树脂结构,利用化学腐蚀或热处理的方法去除该金属镀层树脂结构中的树脂材料,得到镀铜或镍的三维结构模板;

(a3)在步骤(a2)获得的三维结构金属模板上采用化学气相沉积法生成石墨烯,由此得到所需的三维石墨烯。

6.如权利要求4或5所述的一种三维石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,在步骤(d2)中,所述陶瓷浆料材料选用Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2或SiC中的一种或组合。

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