[发明专利]一种超支化减缩剂的制备方法

权利要求书

1.一种超支化减缩剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在接有冷凝管的250mL三口烧瓶中加入10.5g二乙醇胺和10mL无水甲醇，在室温、氮气保护和磁力搅拌的条件下缓慢滴加8.6g丙烯酸甲酯，待丙烯酸甲酯滴加完，继续搅拌30min后缓慢升温至40℃，恒温4h，抽真空30min内除去甲醇，得N，N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯单体；

S2、采用有核准一步法，在250mL三口烧瓶中加入1.13g的三羟甲基丙烷、4.82g的N，N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯和0.04g的对甲苯磺酸，升温至120℃，氮气保护下机械搅拌2.5h，反应完全后抽真空1h至无气泡鼓出，得第一代羟端基超支化聚(胺-酯)；在反应体系中加入9.62g的N，N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯单体和0.08g的对甲苯磺酸，在120℃、氮气保护和机械搅拌的条件下反应2.5h后抽真空1h至无气泡鼓出，得二代羟端基超支化聚(胺-酯)；重复上述步骤可获得不同代数的羟端基超支化聚(胺-酯)HPAE；

S3、在三口瓶中加入10.0g的丁二酸酐和适量DMAC，向溶液中加入16.3g聚氧乙烯烷基醚和0.08g催化剂DMAP，在70℃反应4小时，生成含有端羧基的小分子减缩剂SRA；

S4、在四口瓶中加入一定量的步骤S2所得的含有羟端基超支化聚(胺-酯)HPAE，加入相对于反应物总质量2.5％的对甲苯磺酸，安装好冷凝管、油水分离器和滴液漏斗，通氮气并开始搅拌，通过滴液漏斗向四口瓶中加入一定量步骤S3合成的含有端羧基的小分子减缩剂SRA，其中，HPAE羟值与SRA的摩尔比为1∶1，在0.5h内滴加完毕，升温到120℃反应4h，用水泵抽真空至体系无气泡生成，停止搅拌，即得超支化减缩剂。