[发明专利]三氧化钨复合光电极及其制备方法、和在光电催化分解水中的应用

权利要求书

1.一种三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钨酸和聚乙烯醇加入过氧化氢溶液中，搅拌至形成均匀溶液，得到种子层溶液；将种子层溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上，再将经过涂覆的导电玻璃升温至450～550℃，保温1.5～3小时后，冷却至室温，得到基片；其中，过氧化氢溶液中钨酸的加入量为70～80g/L、聚乙烯醇的加入量为20～40g/L；

(2)将钨酸的过氧化氢溶液、草酸、尿素、盐酸加入乙腈中，搅拌至形成均匀溶液，得到水热反应液；将步骤(1)所得基片置于水热反应液中，于160～200℃水热反应1～6小时，冷却至室温后取出，经洗涤、干燥，再于450～550℃保温1.5～3小时后，冷却至室温，得到三氧化钨纳米片光电极；其中，钨酸、草酸、尿素、盐酸及乙腈的摩尔比为(6～9):(10～20):(15～25):(100～200):(1×10⁴～1.5×10⁴)；

(3)将氧化石墨烯的水溶液采用旋涂法涂覆于步骤(2)所得三氧化钨纳米片光电极上，得到氧化石墨烯修饰三氧化钨光电极；在氩气或氮气气氛下，将氧化石墨烯修饰三氧化钨光电极升温至450～550℃，保持1.5～3小时后，冷却至室温，得到还原石墨烯修饰三氧化钨光电极；

(4)以步骤(3)所得还原石墨烯修饰三氧化钨光电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，以含有三氯化铁、氯化镍、4.5～5.5mmol/L氟化钠、0.08～0.12mol/L氯化钾和0.98～1.02mol/L过氧化氢的水溶液为电解液，采用循环伏安法从-0.5±0.05V到0.5±0.05V vs.SCE的电位区间进行循环扫圈，然后取出工作电极，经洗涤、干燥，即得；其中，电解液中三氯化铁的摩尔浓度为1.0～7.0mmol/L，氯化镍的摩尔浓度为三氯化铁摩尔浓度的20％～80％。

2.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述旋涂法具体为将种子层溶液滴涂于导电玻璃上，转速为2500～3500转/分，维持20～40秒，以此为一个旋涂周期，旋涂周期数共5～20次，每个旋涂周期内种子液的滴涂量为80～120μL/cm²。

3.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述过氧化氢溶液的浓度为25～30wt％。

4.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述钨酸的过氧化氢溶液中钨酸的浓度为0.04～0.06mol/L、过氧化氢的浓度为1.4～2mol/L。

5.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述旋涂法具体为将氧化石墨烯的水溶液滴涂于三氧化钨纳米片光电极上，转速为2000～4000转/分，维持20～40秒，以此为一个旋涂周期，旋涂周期数共5～20次，每个旋涂周期内氧化石墨烯的涂覆量为0.02～0.05mg/cm²。

6.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯的浓度为0.2～0.5g/L。

7.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述循环扫圈是以180～220mV/s的扫速循环扫1～30圈。

8.根据权利要求1所述三氧化钨复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃。

9.采用权利要求1～8任一所述方法制备得到的三氧化钨复合光电极。

10.权利要求9所述三氧化钨复合光电极在光电催化分解水中的应用。