[发明专利]一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法有效
| 申请号： | 201710681080.5 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107445820B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 孙印勇;韩乐 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C63/307 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 李红媛 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 快速 合成 产量 金属 有机 骨架 材料 mil 100 fe 方法 | ||
1.一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在于一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法具体是按以下步骤完成的：
一、将九水硝酸铁与均苯三甲酸混合，室温下研磨10min，得到混合物，然后将混合物置于聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，在温度为160℃的条件下，晶化4h，待反应釜冷却之后，将固体取出，得到反应后的产物；
所述的九水硝酸铁与均苯三甲酸的摩尔比(1～1.5):1；
二、在温度为60℃～80℃的条件下，利用无水乙醇和去离子水依次对反应后的产物分别洗涤6h～20h，洗涤后抽滤分离，得到一次洗涤后的产物；
三、将一次洗涤后的产物按步骤二重复2次～4次，在温度为80℃～160℃的条件下，将洗涤后的产物烘干，得到金属有机骨架材料MIL-100(Fe)粉末；
所述的金属有机骨架材料MIL-100(Fe)粉末，产率为93％，BET表面积为1941m2/g，晶体尺寸为1μm～5μm，形状呈棒状。
2.根据权利要求1所述的一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在于步骤一中所述的九水硝酸铁与均苯三甲酸的摩尔比1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在于步骤一中所述的九水硝酸铁与均苯三甲酸的摩尔比1:1。
4.根据权利要求1所述的一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在步骤二中在温度为60℃的条件下，利用无水乙醇和去离子水依次对反应后的产物分别洗涤6h，洗涤后抽滤分离，得到一次洗涤后的产物。
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