[发明专利]酰胺类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710682214.5 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107382780B | 公开（公告）日： | 2020-08-28 |
| 发明（设计）人： | 潘强彪;邹本立;聂良邓;陈林渺 | 申请（专利权）人： | 联化科技（台州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/28 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 317016 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法在管式反应器中进行，所述管式反应器包括第一反应区和第二反应区；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)含化合物I的有机溶液A与含正丁基锂的有机溶液B，在-80～10℃下，在所述第一反应区反应，得反应液；
(2)所述反应液与含化合物II的有机溶液C，在-80～10℃下，在所述第二反应区进行反应，即可；
所述化合物I和所述化合物II发生反应的总反应式如下：
其中，所述有机溶液A中所述化合物I的质量分数为5％～40％，所述有机溶液A的流量为5～100mL/min；步骤(1)中，所述反应的停留时间为10～100s；所述有机溶液C中所述化合物II的质量分数为5％～50％，所述有机溶液C的流量为0.6～5mL/min；所述化合物I的苯环上的取代基R1的个数为n，n为0、1、2、3、4或5，且R1各自独立地为C1～C6烷基、C1～C6烷氧基或“未取代的C6～C10芳基”；R2为C1～C6烷基或“取代或未取代的苯基”，所述取代的苯基的取代基为C1～C6烷基或C1～C6烷氧基；R3为C1～C6烷基或“一个或多个苯基取代的甲基”。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶液A的溶剂、有机溶液B的溶剂或有机溶液C的溶剂为醚类溶剂和/或烷烃类溶剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，所述烷烃类溶剂为石油醚、正戊烷、正己烷、环己烷和庚烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为-10～10℃；
步骤(1)中，所述反应的压力为0.5～2MPa；
和/或，步骤(1)中，所述反应的停留时间为20～45s。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为0～5℃；
和/或，步骤(1)中，所述反应的压力为0.5～1.5MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶液A中所述化合物I的质量分数为11％～16％；
步骤(1)中，所述有机溶液B中所述正丁基锂的质量分数为15％～25％。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶液B中所述正丁基锂的质量分数为20％。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化合物I和所述正丁基锂的摩尔比为1:1～1:10；
步骤(1)中，所述有机溶液A与所述有机溶液B的流量比为10:1～1:10；
和/或，步骤(1)中，所述有机溶液A与所述有机溶液B的流速比为10:1～1:10。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为-10～10℃；
步骤(2)中，所述反应的压力为0.5～2MPa；
和/或，步骤(2)中，所述反应的停留时间为10～100s。
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