[发明专利]一种微波辐射条件下制备聚磷硫酸铝钛絮凝剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在微波辐射条件下聚磷硫酸铝钛絮凝剂的制备方法，属于水处理技术领域。

背景技术

在水处理中，混凝技术是最早主要用于除浊和脱色，目的是解决水质的观感问题。随着新型高效混凝剂的研发和应用、混凝技术的发展和强化混凝技术的应用，混凝不但可有效去除水体中产生浊度和色度的胶体和其他细微的污染物质，而且对水体中的藻类物质、天然有机物质、细菌、重金属、染料等具有良好的去除效果。

无机高分子絮凝剂是在传统的铝盐和铁盐絮凝剂的基础上发展起来的一类新型水处理药剂。由于这类药剂以原有传统药剂具有适应性强，无毒，并可成倍提高效能而相对廉价等优点，因而在得到迅速发展和广泛应用，并已逐步发展成为水处理混凝过程中的主流药剂。

传统无机混凝剂和无机高分子絮凝剂都是Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)盐类水解时趋向氢氧化物沉淀的中间产物。它们的根本差异在于：传统无机混凝剂是投入水体中后进行自发水解并且在过饱和条件下容易转化为沉淀物；无机高分子絮凝剂则是在人工特定条件下进行强制水解制备的产品，它的形态在水体中相对比较稳定，对继续水解呈惰性稳态而保持已有形态，能够发挥最优的凝聚絮凝作用。这对于聚合铝盐的表现的最为明显。

铝盐一直是给水和排水处理中广泛应用的无机絮凝剂，其产品主要有硫酸铝、聚合氯化铝和聚合硫酸铝等。铝盐絮凝剂的水解聚合产物带有正电荷，主要是通过吸附电中和作用对水体中的负电荷的胶体污染物质发生凝聚作用，但其对水体中的胶体污染物质的吸附架桥能力较弱，往往需要较高的投加量才能取得良好的絮凝效果。近年来研究发现，钛盐极易水解，具有一定吸附架桥与网捕卷扫作用，作为水处理药剂能有效降低出水的浊度，去除水体中的有机污染物，且在低温水体环境下混凝效果优于传统的铝盐和铁盐絮凝剂。Ti⁴⁺添加到铝盐中可以取代一部分的Al³⁺，且Ti⁴⁺可以水解聚合为多核高分子聚合产物，能够和Al³⁺离子一起产生良好的吸附电中和作用，改善了单独Al³⁺离子为主体混凝剂的不足，增强絮凝剂的分子量和混凝能力。据报道钛盐絮凝剂处理后水中钛的残留量极低，且无生物毒性，具有环境友好的优点。因此，把铝盐与钛盐在一定条件下进行复合共聚反应，形成具有更高分子量的产品或者协同增效作用可制备出具有更好絮凝效果和降低产品用量的无机复合高分子絮凝剂产品。

现有的聚合硫酸铝(PAS)作为一种单一无机高分子絮凝剂，当单独使用时，药剂的投量高，产生的絮体较脆弱，在水体中受到扰动时容易破碎和应用范围较窄，并且沉降速度较小，产生的污泥难于进行浓缩和脱水，导致污泥处理的费用比较高。

多年来，无机复合高分子絮凝剂的制备工艺逐渐成熟，合成路线繁多，通常采用水浴加热来促进共聚反应的进行，但是水浴加热存在着反应合成时间较长，能耗较高，且合成产品在性能有待提高等缺点。在当前国家大力提倡低碳、绿色、节能、环保的新形势下，如何研发出一种低能耗且合成制备出的无机复合絮凝剂混凝性能高效的方法，是本领域内研究人员急需解决的问题。

发明内容

本发明的一种微波辐射条件下制备聚磷硫酸铝钛絮凝剂的方法，将微波辐射辅助合成的技术运用到无机复合高分子絮凝剂的合成之中，利用微波独特的性能来促使反应朝着快速安全、选择性高、节能环保的方向发展，制备制备方法简单高效，得到的产品混凝效果佳。

一种微波辐射条件下制备聚磷硫酸铝钛絮凝剂的方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)室温下，称取一定质量的聚合硫酸铝固体粉末倒入烧杯中，加入蒸馏水溶解，在搅拌条件下，持续搅拌10～30min使其充分溶解得到深灰色的聚合硫酸铝溶液，室温下，称取一定质量的硫酸钛固体颗粒倒入烧杯中，加入蒸馏水溶解，在搅拌条件下，持续搅拌10～30min使其充分溶解得到无色透明的硫酸钛溶液；

(2)将步骤(1)所得的两种溶液混合搅拌均匀，再加入磷酸二氢钾溶液，继续搅拌使其混合均匀，然后将混合溶液倒入反应容器中，将反应容器置于微波反应器中，开启微波，在20～100W微波辐射条件下共聚反应1～15min；

(3)将步骤(2)中反应完毕后的反应容器从微波反应器中取出，在30～80℃恒温水浴条件下，按照OH^-/(Al+Ti)的摩尔比为0.1～1.0，逐滴加入浓度为1mol/L的氢氧化钠或碳酸钠溶液，调节碱化度，持续搅拌反应0.5～3h，再放置于室温避光的环境下，熟化12～36h，即得到聚磷硫酸铝钛无机复合高分子絮凝剂。