[发明专利]一种用于X射线衍射原位测试的窗口材料及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池，尤其是涉及一种用于X射线衍射原位测试的窗口材料及其制造方法。

背景技术

电池充放电反应机理和电池循环使用过程中的衰减机理一直是电池行业的重要研究课题。在电池充放电反应和循环使用的过程中，电池的电极材料在不同充电截止电压以及不同充放电循环次数的影响下，其晶体结构可能会有所转变。发现并总结这些转变的变化规律，对提高电池充放电性能、延长电池使用寿命的研究有及其重要的意义。X射线衍射(XRD)原位测试可以实时监测电极材料的晶体结构在电池充放电、循环过程中的变化，因此，它在电池用活性材料的研究领域应用非常广泛。

在XRD原位测试中，为了使X射线能够不受电池外壳以及电极集流体的干扰、采集到所测部位的有效信息，研究者一般在电池或电解池上预留测试窗口。然而，电池充放电过程中所使用的电解液通常具有腐蚀性(碱性、酸性电池电解液)或挥发性(非水电解液一次/二次电池)，因此测试窗口必须使用特殊的窗口材料来进行密封。特别是在非水电解液一次/二次电池中，有些电解液除了具有挥发性，还对含水率有较高要求。因此，作为XRD原位测试的窗口材料，在不会对被测物的XRD峰产生较大干扰(即窗口材料不产生XRD峰或所产生的XRD峰与被测物能清楚的分开)的前提下，还必须具备优良的密封性能，特别是水气阻隔性能。

有文献报道，金属铍可以作为XRD原位测试的窗口材料，该材料不会对被测物的XRD峰有较大干扰且阻隔性能较好，但是铍及其化合物均为剧毒物质，操作时有较大的危险性。中国专利201110442139.8中，发明人采用高分子材料作为窗口材料来进行充放电时的XRD原位测试。然而，高分子材料密封性能并不理想，特别是对于电解液为高挥发性的有机溶剂体系，如锂离子电池体系(电解液为酯类或者醚类溶剂)，高分子材料可能被溶胀导致密封失效。而且，低结晶性的高分子材料的水气阻隔性能较差，而只有低结晶性的高分子材料才不会对被测物的XRD峰产生较大干扰。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用于X射线衍射原位测试的窗口材料及其制造方法。

所述用于X射线衍射原位测试的窗口材料为由高分子材料层和金属材料层组成的多层结构复合膜。

所述高分子材料层为单层高分子材料或多层高分子材料；

所述单层高分子材料选自聚乙烯(PE)薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚氯乙烯(PVC)薄膜、聚苯乙烯(PS)薄膜、聚酯(PET)薄膜、尼龙(PA)薄膜、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)薄膜、聚酰亚胺(PI)薄膜等中的至少一种；

所述多层高分子材料选自PE、PP、PVC、PS、PET、PA、EVOH、PI等中的至少两种制成的多层共挤膜。

所述金属材料层选自铝箔、不锈钢箔、铜箔等中的至少一种，优选铝箔，尤其是铝箔可采用O态铝箔(软质材料)。

所述高分子材料层的厚度可为5～80μm，优选10～50μm。

所述金属材料层的厚度可为5～20μm，优选5～10μm，最好为5～8μm。

所述多层结构复合膜可采用至少双层结构复合膜，所述多层结构复合膜中包含1～4层高分子材料层和1～2层金属材料层。为了保证X射线透过性，优选1～2层高分子材料层和1层金属材料层的结构，即优选高分子/金属、高分子/金属/高分子的结构。

所述用于X射线衍射原位测试的窗口材料的制造方法，其具体步骤如下：

使用胶粘剂将高分子材料层和金属材料层粘接成复合膜。

所述胶粘剂可选自溶剂型胶粘剂、无溶剂型胶粘剂、水性胶粘剂、热熔胶等中的一种。

所述粘接，可使用加热方式使热粘性高分子材料成为流动状物质，将高分子材料层和金属材料层粘接成复合膜。

所述加热方式，可使高分子材料成为流动状物质，使其在金属材料层上冷却流延为高分子材料层而制成复合膜。

本发明的有益效果是：

窗口材料为包含高分子材料层和金属材料层的多层结构复合膜，在XRD原位测试中不会被测物的XRD峰产生较大干扰，具备优良的密封性能，不仅可以防止电解液的挥发，还具备优良的水气阻隔性能。高分子材料层的存在能有效防止电解液的挥发，还为窗口材料提供良好的柔韧性；金属材料层的存在不仅为窗口材料提供较好的机械强度，还大大增加了复合膜阻隔性能，特别是水气阻隔性能。另外，窗口材料的制造方法简单方便，与塑料包装膜制造工艺相似，有利于工厂规模化生产。

附图说明

图1为封有用于X射线衍射原位测试的窗口材料的电池的XRD原位测试谱图。