[发明专利]碳磁超结构复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明是一种碳磁超结构复合材料及其制备方法与应用。所述材料为均匀的单晶磁性纳米粒子在片层状石墨上有序分布的超结构；磁性纳米粒子为γ‑Fe₂O₃、Fe₃O₄或过渡金属掺杂铁氧体，尺寸为13～40nm，片层状石墨的尺寸为5～30μm；铁和碳元素的原子比为0.117～0.382。该材料采用一步自组装法制备，即：以含过渡金属盐‑油酸盐络合物作为前驱体，高熔点钠盐为模板，在惰性气体保护下400～550℃烧结2～6小时，水洗去掉钠盐即可。该材料具有优异的微波吸收特性，在3.6～18GHz频带范围内反射率小于–20dB；最大反射损耗为–29.3～–44.0dB。本发明工艺简单、易于工业推广，所提供的材料性能优异，其在催化、电极材料、微波吸收、高密度磁记录材料、传感器等领域应用前景好。

技术领域

本发明涉及磁性纳米复合技术领域，具体涉及一种制备碳磁超结构复合材料的简易方法。

背景技术

有序纳米结构是指由零维、一维纳米材料构筑的，在长程范围内具有一定排布规律，有序稳定的纳米结构。有序纳米结构组装体系是今后纳米材料合成研究的主导领域，是将纳米材料走向器件应用的关键一步。一直以来，科学家都梦想按照人们的意愿设计、组装、开发纳米材料。对纳米材料的可控制备，有序纳米结构的出现，实现了这个梦想。

制备有序纳米结构的方法主要有纳米刻蚀技术(包括极紫外光刻、X射线光刻、电子束刻蚀、离子束刻蚀、纳米压印技术)和自组装技术。纳米刻蚀技术包括极紫外光刻、X射线光刻、电子束刻蚀、离子束刻蚀、纳米压印技术。通常需要模板、复杂多步、特殊的设备、成本高，因而限制了其广泛使用。相比之下，自组装技术是在合适的物理、化学条件下，原子、分子、粒子和其它结构单元，通过氢键、范德华力、静电力等非共价键的相互作用、亲水-疏水相互作用，在系统能量最低性原理的驱动下，自发形成具有纳米结构材料的过程。目前，自组装已经成为合成新型纳米材料的一种有效且有发展前景的方法。对自组装过程，最重要的驱动力是各结构单元之间的相互作用能，无论这些亚单元是原子、分子或粒子。

本发明采用一步自组装-合成法，即：通过使用含铁油酸盐复合物作为前驱体和碳源，以高熔点可溶性钠盐作为牺牲模板，在通过高温煅烧盐将单分散、均一的铁氧体颗粒均匀有序地分散到片层状碳膜表面，硫酸钠颗粒溶解在去离子水中，得到所述碳磁超结构复合材料，这种碳磁超结构复合材料将在催化剂、电极材料、微波吸收、高密度磁记录材料或传感器中的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种组成和尺寸可调的碳磁超结构复合材料的制备方法与应用。本发明制备流程简单、成本低、产量高、易于工业应用推广；所得的碳磁超结构复合材料具有较强的磁响应性能和优异的微波吸收特性。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的碳磁超结构复合材料为单分散、均一的单晶磁性纳米粒子在片层状石墨上有序分布的超结构；磁性纳米粒子为Fe₃O₄，γ-Fe₂O₃或过渡金属掺杂铁氧体，尺寸为13～40nm；片层状石墨的尺寸为5～30μm，铁和碳元素的原子比为0.117～0.382；复合材料的饱和磁化强度范围为16.17～59.24emu·g^–1，矫顽力为6.44～305.16Oe。

所述的碳磁超结构复合材料具有优异的微波吸收特性，在2～18GHz频带范围内反射率小于–10dB；在3.6～18GHz频带范围内反射率小于–20dB；最大反射损耗为–29.3～–44.0dB；碳磁超结构复合材料占其与基体复合物的质量分数为18％。

本发明采用一步自组装法合成，即：通过老化使含过渡金属盐-油酸盐络合物分布在钠盐颗粒表面，在惰性气体保护下烧结，钠盐颗粒表面的涂层分解和碳化，冷却后水洗去掉可溶钠盐模板，最终得到所述碳磁超结构复合材料。