[发明专利]一种用于回转窑中破碎块状硅铝磷分子筛的物料有效
申请号: | 201710689696.7 | 申请日: | 2017-08-11 |
公开(公告)号: | CN107352557B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 刘俊生;李欢;王海国;潘亚文;左宜赞;石华;王聪;张洪江 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;C09K3/00 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 回转 破碎 块状 硅铝磷 分子筛 物料 | ||
1.一种用于回转窑中破碎块状硅铝磷分子筛的物料的制备方法,其特征在于:所述物料的原料包括粉料、分散剂、稳定剂、硅溶胶以及添加剂,所述粉料包括氧化锆和氧化铝,且两者的质量比为1:(0.3-0.7);所述分散剂的质量为粉料质量的20~40倍;所述稳定剂的质量为粉料质量的2~5%;所述硅溶胶的质量为粉料质量的1~5%;所述添加剂的质量为粉料质量的1~5%;
所述氧化铝包括质量分数是40%~70%的γ型Al2O3和质量分数是30%~60%的α型Al2O3;且两者的质量分数之和为100%;氧化铝和氧化锆的粒径均为3mm以下;氧化铝粉末和氧化锆粉末中的铁元素质量含量小于0.6%;所述分散剂为脱盐水,其电导率≤5μS/cm,pH值为6-7;稳定剂为氧化钇,添加剂为聚丙烯酰胺,稳定剂和添加剂中的铁元素质量含量均小于0.6%;
包括如下步骤,
1)将氧化锆和氧化铝按照质量比混合,经过气流磨预处理成粒径为1-3微米的混合物A;
2)把混合物A加入分散剂中,同时加入稳定剂、硅溶胶、添加剂,搅拌均匀形成混合物B;
3)把混合物B使用球磨机进行湿球磨处理,球磨时间34-88h,使混合物B的粒径达到0.5μm-0.8μm,形成混合物C;
4)混合物C通过等静压成型或喷雾造粒成型后得到0.5-1.2mm的球形生坯混合物D;
5)将混合物D干燥、焙烧后,即得到用于回转窑中破碎块状硅铝磷分子筛的物料;
步骤1)中,气流磨为扁平式气流磨或流态化对喷式气流磨;步骤3)中,所述球磨机为行星式球磨机,内嵌偶数个数的球磨罐,每个罐中放置占球磨罐容积50%-75%的混合物B以及混合物B质量的10-25%的粒径为4-20mm粒径不等的二氧化锆球磨介质,球磨机的转速为300-500r/min;步骤4)中,所述的等静压成型的压力控制在0.1-0.2GPa,保压时间在4h~25h;步骤5)中,焙烧温度在1600-1900℃,焙烧时间为2-10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备的物料,在回转窑中破碎干燥硅铝磷分子筛的方法,其特征在于:回转窑的窑体转速为0.5-3r/min,窑内压力为常压至高于常压5Kpa的范围内;通入窑体的压缩空气流量为2-7m3/h;湿润状态硅铝磷分子筛与物料的比例为(10-25):1;窑体内的程序升温设置为:常温经过1~3h升温至180~220℃,在此温度下保持2~4h,然后经过1~3h升温至450~510℃,在此温度下保持2~4h,之后经过1~2h升温至580~620℃,保持10h,最后停止加热系统,加大通入的压缩空气流量,使窑体温度风冷却降至室温。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:窑体内的程序升温设置为:常温经过2h升温至200℃,在此温度下保持3h,然后经过2h升温至480℃,在此温度下保持3h,之后经过1.5h升温至600℃,保持10h,最后停止加热系统,加大通入的压缩空气流量,使窑体温度风冷却降至室温。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:硅铝磷分子筛是通过如下方法制备而成,将硅源、铝源、磷源、有机胺、晶种和水在10-40℃进行搅拌混合,制得硅铝磷分子筛的初始浆液,然后把浆液水热晶化,后处理制得硅铝磷分子筛;所述水热晶化的温度为80~110℃,时间为24~30h,且所述硅源、铝源、磷源、有机胺、晶种和水质量比为(0.1-2):1:(0.5-2):(0.5-4):(100-200);所述硅源为硅溶胶;所述铝源为拟薄水铝石;所述磷源为磷酸;所述有机胺为二乙胺、三乙胺、四丙基溴化铵、正丁胺、异丁胺、四乙基溴化铵的一种或几种;所述晶种为颗粒状硅铝磷分子筛。
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