[发明专利]一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法有效
申请号: | 201710691555.9 | 申请日: | 2017-08-14 |
公开(公告)号: | CN107589083B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 崔维兵;刘向清;刘德国;张姣华 | 申请(专利权)人: | 北京普析通用仪器有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 北京市东方至睿知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11485 | 代理人: | 霍金虎 |
地址: | 101200*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粮食 中铅镉 元素 原子 吸收 光谱仪 检测 方法 | ||
1.一种粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪,包括:高性能铅镉复合空心阴极灯(1)、原子化器(2)、分光及检测系统(3)、控制系统(4)和数据处理系统(5),其特征在于,所述控制系统(4)分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)、原子化器(2)、分光及检测系统(3)和数据处理系统(5)相连接,所述高性能铅镉复合空心阴极灯(1)和分光及检测系统(3)分别与原子化器(2)相连接;
所述高性能铅镉复合空心阴极灯(1)包括:电源一(11)、控制模块一(12)、阳极(13)、铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16),所述电源一(11)的正极与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的阳极(13)相连接,电源一(11)的负极分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16)相连接,控制模块一(12)分别与高性能铅镉复合空心阴极灯(1)的铅镉复合主阴极(14)、铜单主阴极(15)和辅助阴极(16)相连接;
所述原子化器(2)包括石墨管(21)、两个加热电极(24)、电源二(25)和控制模块二(26),石墨管(21)的两端各连接有一个加热电极(24),电源二(25)分别与两个加热电极(24)电连接,控制模块二(26)与电源二(25)相连接。
2.根据权利要求1所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪,其特征在于,所述石墨管(21)内设有两个原子化区,即原子化区一(22)和原子化区二(23)。
3.根据权利要求2所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪,其特征在于,所述铜单主阴极(15)的铜元素作为铅镉元素的临近波长扣背景使用。
4.一种使用权利要求1、2或3所述的粮食中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪的检测方法,其特征在于,
一、同时提取粮食中铅镉元素前处理方法,①将具有代表性的粮食样品粉碎、过筛,玉米60目,其它粮食不低于40目;②准确移取3.0mL 5%硝酸溶液至10mL离心管中作为提取液;③准确称取0.20g±0.01g样品于已加入提取液的10mL离心管中;④将加样后的10mL离心管置于旋涡式振荡器上,设置振荡频率为2000rpm,启动振荡器,振荡混匀5分钟,关闭振荡器;⑤补加2.0mL去离子水,启动振荡器,振荡混匀30秒,关闭振荡器;⑥离心管转移至离心机中,设置转速5000r/min,时间1分钟,启动离心机,至离心机自动停止;⑦取出离心管,吸取上层清液1.0mL至样品瓶中即为标准样品;
二、高性能铅镉复合空心阴极灯配置在铅元素高性能灯工作状态、镉元素普通灯工作状态和铜元素临近波长扣背景工作状态,实现铅镉元素同时扣背景测量;然后通过由控制系统控制原子化器进行样品原子化,分光及检测系统通过凹面光栅及光电倍增管进行分光和检测,最后数据处理系统进行测量数据的采集和运算得到铅镉含量的测试结果。
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