[发明专利]一种室温下花瓣状方钠石的制备方法

说明书

本发明公开了一种室温下花瓣状方钠石的制备方法，属于沸石材料技术领域。该方法包括以下步骤：称取氢氧化钠和铝源，加入去离子水，并加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；称取硅源，加入去离子水，并加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀；将混合物在室温进行晶化；晶化后，洗涤直至洗涤溶液pH至8‑9，将滤饼于80‑120℃下干燥12‑36h，即可得到方钠石。本发明的制备方法反应在室温下进行，条件温和，不使用有机添加剂，无污染；合成工序简单，耗时短，成本低；产品结晶性好，纯度高，合成的方钠石具有花瓣状形貌，更有利于它的吸附作用，适合规模化生产。

技术领域

本发明涉及沸石材料技术领域，具体涉及一种室温下花瓣状方钠石的制备方法。

背景技术

方钠石为体心立方排列的SOD笼通过单四和单六元环连接而成的沸石，是首先进入无机功能材料领域的沸石分子筛。铝氧四面体与硅氧四面体相互连结构成具有立方空穴(称为SOD笼，体积约0.150nm³)的三维骨架，笼内可充填小分子的、非化学计量的盐类及金属“原子簇”。若以高能量的辐射照射充填了非化学计量碱金属的方钠石时，它受激会产生光致变色现象。方钠石吸氢量高于其它沸石，从理论上能达到储氢材料的体积目标，同时自身具有很好的抗氧化和抗潮湿性能，稳定性好。方钠石以其独特的笼状结构和性能，广泛用作光致变色材料、储氢材料、吸附剂等，人们越来越关注方钠石的合成。

自然界中方钠石储量有限，常采用人工方法合成。传统的合成方法是水热法和溶剂热法。水热法操作简单，然而其合成所需的温度较高、能耗较大，对压力、温度和设备的要求较高。溶剂热法中需要使用昂贵的化学试剂和有机添加剂，成本较高。此外，实验过程中的体系组成、晶化温度和晶化时间等也是影响方钠石晶体形貌的因素。窦涛等(燃料化学学报，1996，24(4)：372-374)报道在乙二醇体系中得到的方钠石呈立方体外形，而以乙醇胺为分散介质时合成的方钠石的晶体形貌为椭球形。归纳其原因是在合成中存在着溶剂效应，不同合成体系中晶体生长机制存在差异。何倩等(人工晶体学报，2014，43(2)：426-431)以钠基膨润土为原料，在常压下碱性水体系考察晶化温度的影响。结果表明晶化温度为60℃和70℃时，合成的样品为A型、P型沸石及少量方钠石组成的混合物；晶化温度为80℃，样品中P型沸石消失，A型沸石峰强明显减弱，方钠石衍射峰强度增强；而晶化温度100℃时，产物为单一物相的方钠石，其晶体相互围绕一中心生长，组成大小较均匀球状聚集体，球直径约0.5-0.8μm。胡小强等(硅酸盐学报，2016，44(8)：1200-1206)研究表明晶化时间对合成产物有显著的影响，晶化初期生成产物为立方体A型沸石，晶化10h时，A型沸石消失，形成的方钠石为纺锤形晶粒团聚成的集合体，平均粒径约为0.88μm。M.K.Naskar等(MaterialsLetters，2011，65(3)：436-438)报道分别以吐温80、司盘20和司盘80为模板，90℃晶化10h，合成的方钠石晶体形貌分别呈球形、柱状体和花瓣状，这种花瓣状形貌会进一步增大沸石的表面积，更有利于它的吸附作用。综上说述，现有的合成方法存在着温度较高、能耗较大、成本较高等缺点。因此，有必要寻找一种既能降低成本而产品又有较高表面积的合成方法，以便为方钠石能更好地用在吸附和储氢材料方面奠定基础。

发明内容

本发明针对现有生产中存在的温度较高、能耗较大、成本较高等缺点，提供一种不使用有机添加剂，室温下花瓣状方钠石的制备方法。合成的方钠石晶体呈花瓣状形貌，这种形貌会进一步增大沸石的表面积，更有利于它的吸附作用。合成方法符合绿色化学的发展要求，具有一定的经济效益和社会效益。

本发明提供了一种室温下花瓣状方钠石的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取氢氧化钠和铝源，加入去离子水，并加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；

(2)称取硅源，加入去离子水，并加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液B；

(3)将溶液A和溶液B混合均匀，形成硅铝凝胶混合物；