[发明专利]一种孔径梯度分布的陶瓷膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体地，本发明涉及一种孔径梯度分布的陶瓷膜及其制备方法，适用于微滤和超滤。

背景技术

用于分离过滤的陶瓷膜一般具有两层不同材质的结构形式：表面过滤膜和支撑体。支撑体为陶瓷膜提供足够的强度，孔径较大；而表面膜是实现分离过滤的功能层，薄而脆，二者通过烧结合为一体，完成一定精度的过滤分离过程。衡量一种膜的好坏标准是：在保证过滤精度前提下，膜有较高的过滤通量；表面膜的孔径足够大，确保较高的过滤效率；表面膜的孔径相对均匀，保证有效的过滤精度；同时要求制备的陶瓷膜具有较好的抗热震性、耐化学腐蚀性、易于反冲洗、抗污染能力强等；在保证孔径均匀分布的同时，膜要有足够的强度。

但是，目前大部分陶瓷膜是由表面膜附着(烧结)到支撑体上制备而成。由于使用的材质不同，两者之间的界面强度弱，容易出现反吹膜脱落的现象；同时由于孔径相差较大，又容易出现堵孔而降低了整体膜的过滤通量；热膨胀系数的差异，又可能导致热震过程中表面膜的脱落。

发明内容

本发明的目的是提供一种孔径梯度分布的陶瓷膜，该陶瓷膜为可在多种复杂环境下使用的孔径梯度分布的自支撑均相功能陶瓷膜。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种孔径梯度分布的陶瓷膜，所述陶瓷膜由同一种材料制成，从底层到顶层，陶瓷膜的孔径逐渐变小，顶层的孔径为10～30nm，底层的孔径为200～300nm，陶瓷膜的孔隙率在50～66％之间。

优选地，所述陶瓷膜的制备材料选自钾长石、铝矾土、莫来石、堇青石、碳化硅、氮化硅和二氧化钛中的一种或多种。

本发明还提供了上述的孔径梯度分布的陶瓷膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)采用0.1～10μm粒径的陶瓷膜制备材料与聚乙烯分散混合，制成粘度非均匀分布的悬浮料浆，其中，不同粒径的陶瓷膜制备材料按线性分散并悬浮在悬浮料浆中；

2)把悬浮料浆倒入准备好的模具之中固化得到预制体，在保证不完全烧结的烧结温度下，预制体烧结保温得到孔径梯度分布的陶瓷膜。

优选地，所述烧结的温度控制在1200～1250℃之间。

优选地，步骤1)所述的悬浮料浆的固含量为30～40％。

优选地，步骤1)所述的悬浮料浆的PH值控制在4～6范围之内。

优选地，步骤1)所述的悬浮料浆中添加2.0-2.2mg/m³的抗静电添加剂。

优选地，所述抗静电添加剂选自含NH⁺、PMA^-(中文名：丙二醇甲醚醋酸酯)的化合物。

本发明提出的功能陶瓷膜是一种自支撑均相材料。具有过滤通量大、机械强度高、反吹易冲洗、无脱落、过滤精度高、并可在高温、高压下使用的特点。精选粒径在0.1～10μm范围的铝矾土，加入预先制备的粘度非均匀分布的聚乙烯料浆之中。利用粘度梯度分布特性，把不同粒径的铝矾土按线性分散并悬浮，悬浮液倒入预先准备好的一定形状的模具之中预固化。固化后即为功能陶瓷膜预制体，在保证不致密烧结温度下烧成。

铝矾土原料的化学组成、粒径和颗粒形状要经过严格筛选，确保膜的结构具有可控性。原料的选择原则有，一是能够过滤掉较大尺寸的颗粒；二是功能膜要有较低的压降；三是梯度膜在高温下使用时具有足够强度。膜原料选择的另外一些原则还有，一是去除颜色敏感原料；二是保证足够高的纯度；三是保证孔径尺寸的可设计性。所谓“颜色敏感原料”是指经高温烧结后，功能膜与灰饼的颜色和结构相似，这样会人为导致增加了一层过滤阻挡层，从而降低了梯度功能膜的过滤效率。

梯度功能陶瓷膜的粗糙度与该层选用的原料粒径成线性比例关系。顶层膜的厚度要大于或等于该层所用原料的平均粒径，否则功能膜的过滤精度和强度都会出现不同程度的问题。但当顶层膜厚度与原料粒径大体相当时，会出现一种“粘肤”效应，这时功能膜在气体分离过滤和离子分离过滤领域会大显身手。

制备梯度功能膜的核心是配备能够控制原料粒径分布的具有相应粘度的悬浮料浆。悬浮料浆配备成败标准是固化过程保证不同粒径的原料颗粒沿径向成比例分布，从而在预制体中能够清晰地看到从内而外的颗粒按比例逐渐缩小。如果原料颗粒没用形成线性分布，就需要调整料浆的PH值、固含量以及抗静电填料等参数。