[发明专利]以白泥为原料制备NaP分子筛的方法及NaP分子筛有效
申请号: | 201710695320.7 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107381524B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 李超;王永旺;王丽萍;陈东;贾敏;高桂梅;杜艳霞;王强 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08;C01B37/00;C01B39/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 崔华 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 制备 白泥 硅铝凝胶 结构导向剂 原料制备 摩尔比 过滤 氢氧化钠溶液 离子交换量 后处理 废物利用 过滤产物 晶化产物 经济利益 偏铝酸钠 去离子水 有效硅 陈化 硅源 浸取 晶化 铝源 备用 洗涤 | ||
1.一种以白泥为原料制备NaP分子筛的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)结构导向剂的制备
首先将偏铝酸钠与去离子水混合并搅拌以使其完全溶解,然后在搅拌条件下,向其中加入硅酸钠溶液,恒温搅拌,得到结构导向剂;
(2)硅源、铝源的制备
向白泥中加入氢氧化钠溶液对其进行浸取,以浸出可溶性硅和铝,然后进行过滤,收集滤液备用;
(3)硅铝凝胶的制备
首先向步骤(2)得到的滤液中加入偏铝酸钠和去离子水,室温搅拌均匀,使体系中SiO2和Al2O3的摩尔比为(2~3):1、Al和H2O的摩尔比为1:(360~495);然后调整体系的pH值为10~11,向其中加入步骤(1)得到的结构导向剂,搅拌均匀并陈化,得到硅铝凝胶;
(4)晶化
将步骤(3)得到的硅铝凝胶置于晶化反应釜中进行晶化,得到晶化产物;
(5)后处理
首先对步骤(4)得到的晶化产物进行过滤处理,然后对过滤产物进行洗涤并干燥,得到NaP分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)得到的结构导向剂中,Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为1:(0.04~0.09):(0.68~1.13):(12.5~25)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)得到的结构导向剂中,Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为1:(0.05~0.07):(0.7~1.1):(16~20)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述白泥的质量比为1:(0.4~1.5);其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为2~6mol/L。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为4~5mol/L。
6.根据权利要求1-3和5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,碱浸温度为50~85℃,碱浸时间为3~5h。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,碱浸温度为60~80℃;碱浸时间为3.5~4.5h。
8.根据权利要求1-3、5和7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述体系中,SiO2和Al2O3的摩尔比为(2.2~2.8):1;Al和H2O的摩尔比为1:(400~429);所述结构导向剂与所述滤液的体积比为(10~15):100。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述体系中,SiO2和Al2O3的摩尔比为(2.4~2.6):1;Al和H2O的摩尔比为1:(410~420)。
10.根据权利要求1-3、5、7和9中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化温度为30~70℃;陈化时间为1~7h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化温度为40~65 ℃;陈化时间为3~5 h。
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