[发明专利]以白泥为原料制备NaP分子筛的方法及NaP分子筛有效

专利信息
申请号: 201710695320.7 申请日: 2017-08-15
公开(公告)号: CN107381524B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 李超;王永旺;王丽萍;陈东;贾敏;高桂梅;杜艳霞;王强 申请(专利权)人: 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;C01B37/00;C01B39/00
代理公司: 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人: 崔华
地址: 100011 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分子筛 制备 白泥 硅铝凝胶 结构导向剂 原料制备 摩尔比 过滤 氢氧化钠溶液 离子交换量 后处理 废物利用 过滤产物 晶化产物 经济利益 偏铝酸钠 去离子水 有效硅 陈化 硅源 浸取 晶化 铝源 备用 洗涤
【权利要求书】:

1.一种以白泥为原料制备NaP分子筛的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)结构导向剂的制备

首先将偏铝酸钠与去离子水混合并搅拌以使其完全溶解,然后在搅拌条件下,向其中加入硅酸钠溶液,恒温搅拌,得到结构导向剂;

(2)硅源、铝源的制备

向白泥中加入氢氧化钠溶液对其进行浸取,以浸出可溶性硅和铝,然后进行过滤,收集滤液备用;

(3)硅铝凝胶的制备

首先向步骤(2)得到的滤液中加入偏铝酸钠和去离子水,室温搅拌均匀,使体系中SiO2和Al2O3的摩尔比为(2~3):1、Al和H2O的摩尔比为1:(360~495);然后调整体系的pH值为10~11,向其中加入步骤(1)得到的结构导向剂,搅拌均匀并陈化,得到硅铝凝胶;

(4)晶化

将步骤(3)得到的硅铝凝胶置于晶化反应釜中进行晶化,得到晶化产物;

(5)后处理

首先对步骤(4)得到的晶化产物进行过滤处理,然后对过滤产物进行洗涤并干燥,得到NaP分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)得到的结构导向剂中,Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为1:(0.04~0.09):(0.68~1.13):(12.5~25)。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)得到的结构导向剂中,Na2O、Al2O3、SiO2和H2O的摩尔比为1:(0.05~0.07):(0.7~1.1):(16~20)。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述白泥的质量比为1:(0.4~1.5);其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为2~6mol/L。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为4~5mol/L。

6.根据权利要求1-3和5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,碱浸温度为50~85℃,碱浸时间为3~5h。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,碱浸温度为60~80℃;碱浸时间为3.5~4.5h。

8.根据权利要求1-3、5和7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述体系中,SiO2和Al2O3的摩尔比为(2.2~2.8):1;Al和H2O的摩尔比为1:(400~429);所述结构导向剂与所述滤液的体积比为(10~15):100。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述体系中,SiO2和Al2O3的摩尔比为(2.4~2.6):1;Al和H2O的摩尔比为1:(410~420)。

10.根据权利要求1-3、5、7和9中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化温度为30~70℃;陈化时间为1~7h。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化温度为40~65 ℃;陈化时间为3~5 h。

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