[发明专利]一种铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的制备方法和应用

说明书

本发明属于催化领域，为解决目前硅氢加成反应中催化剂成本昂贵和催化剂不能回收利用的问题，本发明提供了一种铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的制备方法以及采用该催化剂催化烯烃硅氢加成反应的方法，采用本发明方法制得的催化剂催化烯烃和含氢烷氧基硅烷进行硅氢加成反应，反应条件温和，原料转化率高，催化剂回收利用方便。

技术领域

本发明属于催化领域，具体涉及一种铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的制备方法和应用。

背景技术

催化硅氢加成反应在有机硅合成化学中占有重要的地位，是合成功能有机硅单体、硅烷偶联剂和功能有机硅化合物及聚合物最重要的途径之一。烷氧基硅烷是有机硅工业非常重要的中间体，制备烷氧基硅烷通常采用的方法是不饱和烯烃与含氢硅烷经过加成反应得到。硅氢加成反应中最为关键的技术是催化剂的选择和制备，以往烯烃硅氢加成一般采用氯铂酸作催化剂。均相催化剂具有高活性、反应周期短的特点，在工业生产有机硅化合物中使用得最多的也是贵金属铂一类的催化剂，虽然这类催化剂具有较高活性，但是在催化一些不饱和烯烃与烷氧基含氢硅烷的加成反应中，通常会有一些副产物生成，目标产物选择性不高；比如在催化苯乙烯与三乙氧基硅烷反应时，转化率很高几乎达到100％，但是β位加成产物为70％和α位加成产物为30％。而且这类催化剂的成本高，回收重复利用困难。

因此，寻找适合硅氢加成反应的新型催化剂，提高β位产物的选择性，降低催化剂的成本，建立适用于烷氧基硅烷合成的新型、高效的催化体系和方法具有重要的现实意义和应用前景。

发明内容

为了解决目前硅氢加成反应中催化剂成本高，催化剂不能回收利用的问题，同时也为了提高β位产物的选择性，本发明提供了一种铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的制备方法，并将该催化剂用于催化烯烃和烷氧基含氢硅烷的硅氢加成反应，该催化方法反应条件温和，原料转化率高，加成产物的选择性好。

为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：

铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的制备方法为：将吡啶二亚胺铁化合物，吡咯烷酮离子液体，加入到带有搅拌加热装置和冷凝装置的三口烧瓶中，惰性气体保护下，缓慢升温到60-120℃，保温继续搅拌0.2-5h，降温冷却到室温，真空烘箱进行干燥，得到铁基吡咯烷酮离子液体催化剂。

所述的吡啶二亚胺铁化合物为吡咯二亚胺卤化铁，结构式如下所示：

所述的吡咯烷酮离子液体的结构式如下所示：

其中，m代表0到8的整数，R为H或C₁～C₁₂的烷基、羟乙基或乙烯基，优选m＝0、3或4；X^-为硫酸氢根、磷酸二氢根、对甲基苯磺酸根、三氟甲烷磺酸根，甲基磺酸根、三氟乙酸根、甲酸根、醋酸根中的一种。

所述吡啶二亚胺铁化合物与吡咯烷酮离子液体的摩尔比为1：1-2000，更为优选为1：1200，最优选为1：300-500。

所述惰性气体优选为氮气或氦气。

本发明还提供了一种铁基吡咯烷酮离子液体催化剂的应用，该催化剂用于催化烯烃和烷氧基含氢硅烷的硅氢加成反应，具体应用方法为：在铁基吡咯烷酮离子液体催化剂中，加入烯烃和烷氧基含氢硅烷，保持反应温度60-140℃，冷凝回流，继续搅拌反应4-24h，停止反应，冷却至室温，减压蒸馏收集相应馏分，得到硅氢加成反应的产物。

所述的烯烃选自丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、癸烯、十一烯、十二烯、十四烯、十六烯、十八烯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯中的一种。

所述的铁基吡咯烷酮离子液体催化剂与烯烃的摩尔比为l：500-5000，优选为1：1000-3000，更优选为1：1200-2500。