[发明专利]一种NiCo

说明书

一种NiCo₂O₄六方柱晶体及其制备方法，首先，按照摩尔比称取Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O，溶于去离子水中配制成溶液A，称取强碱，溶于去离子水中配置成溶液B，其次，将溶液B迅速转移进入溶液A中，强力搅拌得到混合溶液，将混合溶液在抽真空条件下在下进行旋蒸，得到前驱体，再次，将前驱体取出，离心固液分离，水洗，醇洗，干燥，最后，将干燥后的前驱体取出研磨，煅烧，即得到六方柱状NiCo₂O₄晶体，采用旋蒸法制备NiCo₂O₄六方柱晶体，制备出的NiCo₂O₄六方柱晶体具有微米级尺寸，且形貌均一、尺寸规整、结晶度较高，具有原料廉价易得、制备工艺简单、重复性强、成本较低、对环境危害小的特点。

技术领域

本发明属于无机晶体材料制备技术领域，特别涉及一种NiCo₂O₄六方柱晶体及其制备方法。

背景技术

双金属氧化物NiCo₂O₄具有尖晶石晶体结构，由于其独特的结构特征，在磁性材料、传感器、电化学储能、光电催化等领域具有广泛的应用。NiCo₂O₄的形貌结构与其性能有着直接紧密的联系，如具有分级多孔结构的NiCo₂O₄作为超级电容器电极材料时，可使电子和离子传输路径变短，接触位点更多，从而可有效提高电化学活性。因此，对NiCo₂O₄实现特定形貌的可控制备具有非常重要的应用价值。

目前，已报道的NiCo₂O₄的形貌非常丰富，有纳米线、纳米花、纳米棒、纳米管、纳米片和纳米针等形貌。制备方法也层出不穷，如共沉淀法、喷雾热解法、溶胶凝胶法、电沉积法、静电纺丝法、模板法等。福州大学郑玉婴等人(中国专利，公开号CN 106315695 A) 发明了一种杨梅状钴酸镍纳米材料及其制备方法，该方法是利用水热法制备得到了杨梅状钴酸镍纳米微球，表面生长整齐排列的纳米棒，具有较大比表面积，可应用于超级电容器电极材料。但水热法对设备材质要求高，反应温度相对较高，反应时间长(9-15h)，且需进行真空干燥，在实际生产中有一定的局限性。中国专利CN 106315695 A 公开了一种多孔钴酸镍材料的溶胶凝胶制备方法，该专利利用溶胶凝胶法结合后续煅烧工艺制备得到多孔钴酸镍，孔径分布均匀且尺寸小于200nm。但该法同样存在反应时间过长(12-16h)，反应温度高的问题，而且需要粉碎过筛，工艺繁琐。徐开兵(中国专利，公开号 CN 106067388 A)发明了钴酸镍纳米材料及其复合电极材料的制备方法，该方法采用高压静电纺丝技术实现了钴酸镍纳米线和纳米管的可控制备，但也存在设备昂贵复杂，能耗较高，且需额外引入高分子聚合物等不足。Chen等人(Chen J,Ru Q,Mo Y,et al.Design and synthesis of hollow NiCo2O4nanoboxes as anodes for lithium-ion and sodium-ion batteries.[J].PhysicalChemistry Chemical Physics,2016,18(28):18949.) 以ZIF-67作为模板剂结合随后的退火处理制备得到中空多孔 NiCo₂O₄纳米箱，当其被用作锂离子电池负极材料时，表现出较高的储锂性能。但上述研究中NiCo₂O₄前躯体的合成有两个阶段，即 ZIF-67晶体的合成与NiCo₂O₄纳米箱的制备，工艺复杂，且原料中甲醇毒性较大，在实际应用中局限很大。