[发明专利]两性酚类合成鞣剂及其制备方法有效
申请号: | 201710697847.3 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107400738B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 许伟;李楠;张苑;畅菁香;张庆;何洋洁;柴小叶 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C14C3/08 | 分类号: | C14C3/08 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两性 合成 鞣剂 及其 制备 方法 | ||
1.两性酚类合成鞣剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:首先,称取1摩尔的苯胺,搅拌下逐滴加入1摩尔的丙烯酸,在N2保护下,升温至110-120℃保温反应3-5小时后得到两性芳香族单体;
步骤二:然后降温到90℃,称取1-4摩尔的苯酚加入步骤一的反应体系中,再缓慢滴加1-4摩尔的甲醛,用甲酸调节pH值至2-3,保温反应4小时后得到两性芳香族单体与苯酚的甲醛缩合物;
步骤三:将0.6-1.5摩尔的亚硫酸氢钠溶于水中并滴入步骤二的反应体系中,再缓慢滴加0.6-1.5摩尔的甲醛于90℃下反应3小时后,用氢氧化钠调节pH值至7-8即得到两性酚类合成鞣剂。
2.根据权利要求1所述的两性酚类合成鞣剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:首先,称取1摩尔的苯胺,搅拌下逐滴加入1摩尔的丙烯酸,在N2保护下,升温至110℃保温反应5小时后得到两性芳香族单体;
步骤二:然后降温到90℃,称取1摩尔的苯酚加入步骤一的反应体系中,再缓慢滴加1摩尔的甲醛,用甲酸调节pH值至2,保温反应4小时后得到两性芳香族单体与苯酚的甲醛缩合物;
步骤三:将0.6摩尔的亚硫酸氢钠溶于水中并滴入步骤二的反应体系中,再缓慢滴加0.6摩尔的甲醛于90℃下反应3小时后,用氢氧化钠调节pH值至7即得到两性酚类合成鞣剂。
3.根据权利要求1所述的两性酚类合成鞣剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:首先,称取1摩尔的苯胺,搅拌下逐滴加入1摩尔的丙烯酸,在N2保护下,升温至115℃保温反应4小时后得到两性芳香族单体;
步骤二:然后降温到90℃,称取2摩尔的苯酚加入步骤一的反应体系中,再缓慢滴加2摩尔的甲醛,用甲酸调节pH值至2.5,保温反应4小时后得到两性芳香族单体与苯酚的甲醛缩合物;
步骤三:将0.9摩尔的亚硫酸氢钠溶于水中并滴入步骤二的反应体系中,再缓慢滴加0.9摩尔的甲醛于90℃下反应3小时后,用氢氧化钠调节pH值至8即得到两性酚类合成鞣剂。
4.根据权利要求1所述的两性酚类合成鞣剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:首先,称取1摩尔的苯胺,搅拌下逐滴加入1摩尔的丙烯酸,在N2保护下,升温至120℃保温反应3小时后得到两性芳香族单体;
步骤二:然后降温到90℃,称取3摩尔的苯酚加入步骤一的反应体系中,再缓慢滴加3摩尔的甲醛,用甲酸调节pH值至3,保温反应4小时后得到两性芳香族单体与苯酚的甲醛缩合物;
步骤三:将1.2摩尔的亚硫酸氢钠溶于水中并滴入步骤二的反应体系中,再缓慢滴加1.2摩尔的甲醛于90℃下反应3小时后,用氢氧化钠调节pH值至7.8即得到两性酚类合成鞣剂。
5.根据权利要求1所述的两性酚类合成鞣剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:首先,称取1摩尔的苯胺,搅拌下逐滴加入1摩尔的丙烯酸,在N2保护下,升温至117℃保温反应3.5小时后得到两性芳香族单体;
步骤二:然后降温到90℃,称取4摩尔的苯酚加入步骤一的反应体系中,再缓慢滴加4摩尔的甲醛,用甲酸调节pH值至2.8,保温反应4小时后得到两性芳香族单体与苯酚的甲醛缩合物;
步骤三:将1.5摩尔的亚硫酸氢钠溶于水中并滴入步骤二的反应体系中,再缓慢滴加1.5摩尔的甲醛于90℃下反应3小时后,用氢氧化钠调节pH值至7.5即得到两性酚类合成鞣剂。
6.如权利要求1所述的制备方法制得的两性酚类合成鞣剂。
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