[发明专利]一种含有三维疏水阴极催化层的膜电极的制备方法

权利要求书

1.一种含有三维疏水阴极催化层的膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）质子交换膜先后用去离子水、双氧水和硫酸进行预处理；

（2）将三维结构助剂进行预处理；

（3）将碳载铂催化剂、全氟磺酸聚合物、三维结构助剂、疏水性物质及易挥发性溶剂按10:2-4:0.1-2:0.1-0.5:500-1500的质量比混合后，经过超声波震荡后分散成墨水状溶液，再将该墨水状溶液涂敷在质子交换膜一侧作为膜电极的阴极催化层，然后将涂敷好的质子交换膜在40-60 ℃下热处理20-40分钟，即制得含有三维疏水性的阴极催化层；所述阴极催化层中活性组分Pt载量为0.1-0.3mgPt·cm^-2；

（4）将碳载铂催化剂、全氟磺酸聚合物和易挥发性溶剂按10:2-4:500-1500的质量比混合后，经超声波震荡后分散成墨水状溶液，将该溶液涂敷在经步骤（3）处理之后的质子交换膜的另一侧，然后将涂敷好的质子交换膜在40-60 ℃下热处理20-40分钟，制得膜电极的阳极催化层；所述阳极催化层中Pt的载量控制在0.05-0.15mgPt·cm^-2；

（5）将碳纸浸入聚四氟乙烯乳液中进行输水处理；

（6）将碳粉、聚四氟乙烯乳液、易挥发性溶剂按10:1-3: 500-1500的质量比混合，超声波震荡分散成墨水状溶液，将该溶液涂敷到经过疏水化处理的碳纸的一侧，碳材料的总量控制在2.0-4.0 mg cm^-2，将涂敷好的碳纸在40-60℃下热处理20-40分钟，干燥后在300-400℃下焙烧1-3小时，制得阴极气体扩散层；

（7）将碳粉、聚四氟乙烯乳液和易挥发性溶剂按10:1-3: 500-1500的质量比混合，超声波震荡分散成墨水状溶液，将该溶液涂敷到经过疏水化处理的碳纸的一侧，将涂敷好的碳纸在40-60℃下热处理20-40分钟，干燥后在300-400℃下焙烧1-3小时，制得阳极气体扩散层；

（8）将经（6）和（7）处理之后的两张气体扩散层分别贴合在经步骤（4）处理之后的质子交换膜的两侧，即制得阴阳极催化层、气体扩散层的膜电极。

2.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备方法，其特征在于，所述的质子交换膜为厚度20—100微米厚度的全氟磺酸树脂膜。

3.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备方法，其特征在于，所述易挥发性溶剂为蒸馏水、乙醇、异丙醇中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备方法，其特征在于，所述全氟磺酸聚合物包括Nafion212或Nafion211质子交换膜。

5.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备，其特征在于，所述三维结构助剂包括碳纳米管、氮化碳纳米管、碳纤维或氮化碳纤维；所述三维结构助剂添加量为阴极催化层质量的1.0%-20.0%。

6.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备，步骤（2）中，所述将三维结构助剂进行预处理包括如下步骤：

将三维结构助剂置于丙酮中，常温下搅拌8-12小时，过滤后再将其置于0.1-2mol L^-1的硫酸溶液中，50-70摄氏度的条件下搅拌8-12小时，过滤并用去离子水洗涤至中性，烘干。

7.根据权利要求1所述的含有三维疏水阴极催化层的膜电极制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述疏水性物质包括聚四氟乙烯（PTFE）乳液、聚偏氟乙烯（PVDF）乳液或氟碳树脂；所述疏水性物质的添加量为阴极催化层质量的1-5%。