[发明专利]一种含聚乳酸立构复合结晶的聚氨酯弹性体的制备方法在审
申请号: | 201710700110.2 | 申请日: | 2017-08-16 |
公开(公告)号: | CN107474212A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 方华高;王海利;丁运生 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G18/42 | 分类号: | C08G18/42;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/73;C08G18/32;C08G63/08;C08G63/85;C08L75/06 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 复合 结晶 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种含聚乳酸立构复合结晶的聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:在手套箱中,将干燥的左旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中,在氮气氛围保护下于120℃反应12~24h;反应结束后,用氯仿将产物溶解,然后加入到10倍于氯仿质量的冷甲醇中,沉淀后抽滤,60℃下真空干燥24~48h,得到左旋聚乳酸二元醇;
所述左旋聚乳酸二元醇的结构式为:
步骤2:在手套箱中,将干燥的右旋丙交酯、1,4-丁二醇和辛酸亚锡加入反应器中,在氮气氛围保护下于120℃反应12~24h;反应结束后,用氯仿将产物溶解,然后加入到10倍于氯仿质量的冷甲醇中,沉淀后抽滤,60℃下真空干燥24~48h,得到右旋聚乳酸二元醇;
所述右旋聚乳酸二元醇的结构式为:
步骤3:将干燥的聚己内酯二元醇和步骤1制得的左旋聚乳酸二元醇按摩尔比1:1~9:1的比例溶于甲苯中,然后再加入二异氰酸酯和催化剂,加热至80℃反应6~10h,得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物;随后向反应液中加入1,4-丁二醇,80℃下反应10~24h,制得含左旋聚乳酸的聚氨酯;
步骤4:将干燥的聚己内酯二元醇和步骤2制得的右旋聚乳酸二元醇按摩尔比1:1~9:1的比例溶于甲苯中,然后加入二异氰酸酯和催化剂,加热至80℃反应6~10h,得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物;随后向反应液中加入1,4-丁二醇,80℃下反应10~24h,制得含右旋聚乳酸的聚氨酯;
步骤5:将步骤3制得的含左旋聚乳酸的聚氨酯和步骤4制得的含右旋聚乳酸的聚氨酯按质量比1:1~4:1的比例溶于10~50体积倍的氯仿中,常温下搅拌3h后倒入聚四氟乙烯模具中,将溶剂自然挥发后置于40~60℃真空干燥箱中干燥24~48h,得含聚乳酸立构复合结晶的聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,辛酸亚锡的摩尔量为左旋丙交酯摩尔量的0.1%~0.5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1制得的左旋聚乳酸二元醇的分子量为1000-4000g/mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,辛酸亚锡的摩尔量为右旋丙交酯摩尔量的0.1%~0.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2制得的右旋聚乳酸二元醇的分子量为1000-4000g/mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1和步骤2中,所述冷甲醇为10℃的甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基的摩尔比计为1:1~5:1;1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基与羟基的摩尔比计为1:1~1:1.5;催化剂的质量为二元醇质量的0.1%~1%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,所述聚己内酯二元醇的分子量为2000g/mol;所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤4中,二异氰酸酯的添加量按异氰酸基与羟基的摩尔比计为1:1~5:1;1,4-丁二醇的添加量按异氰酸酯基与羟基的摩尔比计为1:1~1:1.5;催化剂的质量为二元醇质量的0.1%~1%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤4中,所述聚己内酯二元醇的分子量为2000g/mol;所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
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