[发明专利]壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂及其方法和应用有效
申请号: | 201710700875.6 | 申请日: | 2017-08-16 |
公开(公告)号: | CN107413317B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 刘丹;倪庆婷;张国华 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C08F220/32;C08F220/06;C08F222/14;G01N21/33 |
代理公司: | 32231 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 高姗 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物吸附剂 壳聚糖改性 甲醇洗涤 烘干 甲基丙烯酸缩水甘油酯 二甲基丙烯酸 偶氮二异丁腈 甲基丙烯酸 超声处理 超声混匀 固相萃取 洛美沙星 十二烷醇 蒸馏 冰醋酸 环己醇 聚合液 壳聚糖 上清液 体积比 乙二醇 可用 去除 水中 制备 检测 应用 | ||
本发明涉及壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂及其方法和应用,所述方法如下:(1)GMA/MAA聚合物吸附剂:取体积比为4:14‑15的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯与乙二醇二甲基丙烯酸脂、十二烷醇、环己醇、偶氮二异丁腈超声混匀,将聚合液于50‑60℃反应,然后用甲醇洗涤,烘干得到GMA/MAA聚合物吸附剂;(2)壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂:向蒸馏水中加入GMA/MAA聚合物吸附剂、冰醋酸及壳聚糖,超声处理,于60‑70℃下进行反应,反应结束后加入甲醇洗涤,离心,去除上清液,烘干得到壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂。制备的壳聚糖改性聚GMA/MAA可用于固相萃取检测洛美沙星。
技术领域
本发明属于聚合物微球技术领域,具体涉及一种壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂及其方法和应用。
背景技术
固相萃取(SPE)是从上世纪八十年代发展起来的一项样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液进行洗脱,从而达到分离目标化合物的目的。其具有简单、快速和简化了样品预处理操作步骤,缩短了预处理时间;并且可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂处理各种不同类型的有机污染物。此外,SPE易于与其他仪器联用,实现自动化在线分析等优点,已被广泛应用。
壳聚糖是一种天然的阳离子高分子多糖,它来源丰富、无毒、无污染、生物相容性好及可降解性强,已广泛应用于食品、环保等诸多领域。因分子中有游离氨基,因此在酸性条件下,带有阳离子电荷的高分子聚合物可以和阴离子高分子聚合物形成复合物。壳聚糖分子中氨基和羟基具有孤对电子及空轨道,因此具有良好的吸附能力。另外,氨基质子化形成的阳离子也可与阴离子发生静电结合,因此壳聚糖可以吸附结合许多无机酸、酸性化合物和有机酸,甚至也可以吸附结合两性化合物。壳聚糖具有亲水性、生物相容性、可降解等特点,此外壳聚糖及其衍生物的分子链上存在着游离的氨基和羟基,因此可用于吸附检测食品以及人体组织液中金属离子、有机小分子等物质,具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明主要提供了一种壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂及其方法和应用,制备的壳聚糖改性聚GMA/MAA可用于固相萃取检测洛美沙星。其技术方案如下:
一种壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂的方法,包括以下步骤:
(1)GMA/MAA聚合物吸附剂的制备
取体积比为4:14-15的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯与乙二醇二甲基丙烯酸脂、十二烷醇、环己醇、偶氮二异丁腈超声混匀,将聚合液于50-60℃下反应,然后用甲醇洗涤,烘干得到GMA/MAA聚合物吸附剂;
(2)壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂
向蒸馏水中加入GMA/MAA聚合物吸附剂、冰醋酸及壳聚糖,超声处理,并于60-70℃下进行反应,反应结束后加入甲醇洗涤,离心,去除上清液,烘干得到壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂。
优选的,乙二醇二甲基丙烯酸脂与甲基丙烯酸的体积比为3-3.2:1,十二烷醇与甲基丙烯酸的体积比为2.9-3.2:1,环己醇与甲基丙烯酸的体积比为24-26:1。
一种壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂,其由上述方法制备而成。
上述制备的壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂可以用于萃取洛美沙星。
一种壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂萃取检测洛美沙星的方法,包括以下步骤:
(1)称取壳聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附剂于容器中,加入甲醇进行超声处理,然后离心去除上清液;
(2)将待测的洛美沙星溶液加入容器中,超声处理,然后离心去除上清液;
(3)向容器中加入蒸馏水,超声处理,然后离心去除上清液;
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