[发明专利]一种泡沫过渡金属磷化物负载贵金属的制备方法及其用途有效
申请号: | 201710701459.8 | 申请日: | 2017-08-16 |
公开(公告)号: | CN107478699B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 王孝广;王美;马自在;孟会杰;张飞 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26 |
代理公司: | 11465 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 崔自京<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 030024山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泡沫 过渡 金属 磷化 负载 贵金属 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:按照如下步骤进行
步骤一、将红磷粉末和表面去除氧化层的泡沫过渡金属分别置于瓷舟中的两侧,红磷粉末与泡沫过渡金属的质量比为1:1-20:1;
步骤二、将瓷舟置于管式退火炉的中心位置,通入30-90min保护气体,瓷舟中红磷粉末处于保护气体的进风口,泡沫过渡金属处于保护气体的出风口;
步骤三、在保护气体的气氛保护下,首先将腔体内的温度以升温速率为1-10℃/min升至400-700℃,保温0.5-12h,然后以降温速率为1-10℃/min降温至250℃,保温0.5-12h,最后自然冷却至室温,制得三维多孔的泡沫过渡金属磷化物载体;
步骤四、采用三电极体系,以泡沫过渡金属磷化物载体为工作电极,Pt为辅助电极,甘汞电极为参比电极,以贵金属盐溶液作为沉积介质,施加的恒定工作电压为0~-0.5V,设置沉积时间为60-3600s,最终制得泡沫过渡金属磷化物负载贵金属;
采用三电极体系,以泡沫过渡金属磷化物负载贵金属为工作电极,Pt片为辅助电极,Hg/HgO电极为参比电极,构造无酶葡萄糖电化学传感器。
2.如权利要求1所述的一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:步骤一中所述的泡沫过渡金属为泡沫镍、泡沫铜、泡沫铁、泡沫钴和泡沫钼中的一种。
3.如权利要求1所述的一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:步骤四中所述的贵金属为铂和钯中的一种或两种的混合。
4.如权利要求1所述的一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:步骤四中所述的贵金属盐为氯铂酸钾、氯铂酸铵、氯化钯和硝酸钯中的一种或者几种混合,贵金属盐溶液的摩尔浓度为1-20mmol/L。
5.如权利要求1所述的一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:步骤一中所述的去除氧化层的泡沫过渡金属在使用前需要预处理,预处理过程为,将泡沫过渡金属浸泡于质量分数为1-30%的盐酸溶液中,超声处理5-60min以去除表面的氧化层,然后使用超纯水清洗至中性,最后烘干备用。
6.如权利要求1所述的一种无酶葡萄糖电化学传感器的构建方法,其特征在于:保护气体为氮气、氩气中的一种或者混合物。
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