[发明专利]一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法

权利要求书

1.一种检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）橡胶复合物的预处理

将待测的橡胶复合物材料用裁剪刀制备成1mm×1mm×5mm条状；

2）橡胶复合物的固定

将步骤1）裁剪的材料用AFM专用样品夹夹持后，放入冷冻超薄切片机夹具上固定或将步骤1）裁剪的材料放入冷冻超薄切片机机箱内，扭紧螺丝固定；

3）橡胶复合物样品的制备

当固定好的橡胶复合物材料达到玻璃化转变温度以下，用AFM专用切片刀将样品切出平整平面，表面平整度为10-100nm，切片厚度为20-100nm，在常温下用有无水乙醇清洗样品切面2-5次，将样品放置到显微镜下观察无碎屑为止，待用；

4）AFM轻敲模式对样品进行扫描

在室温、大气条件下以AFM探针的轻敲模式对步骤3）制备的样品进行扫描，得出其形貌图和相图；

5）通过观察形貌图和相图，分析所述平整平面在水平方向和垂直方向上填料在橡胶中分散程度；

所述高度形貌图中的亮点表示截面凸起部分即填料，亮点越亮则高度越高，所以通过高度形貌图可以在垂直方向检测填料在橡胶中的堆积或团聚情况；所述相图中的黑色颗粒表示填料，所以通过相图能在水平方向检测填料在橡胶中的堆积或团聚情况。

2.根据权利要求1所述检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法，其特征在于，述步骤1）中所述的橡胶复合物为白炭黑/橡胶复合材料或炭黑/橡胶复合材料。

3.根据权利要求1所述检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法，其特征在于，步骤3）中所述切片机的切片速度为0.1-1mm/s，切片厚度为20-50nm。

4.根据权利要求1所述检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法，其特征在于，步骤3）中所述玻璃化转变温度以下的切片温度为-120℃~-70℃。

5.根据权利要求1所述检测橡胶复合物材料中填料分散性的方法，其特征在于，步骤4）中所述探针为由硅制成的 PPP-SEIHR-50 探针，其悬臂的长度为 225±10μm，弹性常数 k为5-37N/m，共振频率为 96-175kHz，振幅衰减率 0.1-0.8，扫描速度为 0.5-2Hz。