[发明专利]一种叔戊基苯的纯化方法有效
| 申请号： | 201710701862.0 | 申请日： | 2017-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN107382655B | 公开（公告）日： | 2020-09-29 |
| 发明（设计）人： | 杨伟强;马天华;何敏焕;苏良俊;唐鹤 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔川南药业有限公司;浙江海翔药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/02 | 分类号： | C07C15/02;C07C7/148;C07C7/00 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 尹吉伟 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 叔戊基苯 纯化 方法 | ||
1.一种叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将含有式Ⅰ化合物的叔戊基苯粗品溶于非极性溶剂中，溶解后向其中加入卤化剂进行卤化反应，得到卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液；
(2)对步骤(1)中得到的卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液进行减压蒸馏，得到蒸馏浓缩液；
(3)减压精馏步骤(2)中得到的蒸馏浓缩液，即得到纯化的叔戊基苯；
其中，所述式Ⅰ化合物和所述卤代的式Ⅰ化合物如下所示，
2.根据权利要求1所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中卤化反应采用的条件是加热回流、添加自由基引发剂或同时进行加热回流与添加自由基引发剂。
3.根据权利要求2所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：所述自由基引发剂为过氧化物或对称的偶氮化合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中叔戊基苯粗品中叔戊基苯及其异构体之和与非极性溶剂的质量比为1:2-1:10，卤化剂与粗品中含有的式Ⅰ化合物的摩尔比为2:1-12:1。
5.根据权利要求2或3所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：卤化反应中加入的自由基引发剂与式Ⅰ化合物的摩尔比为0.1:1-10:1。
6.根据权利要求5所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：卤化反应中加入的自由基引发剂与式Ⅰ化合物的摩尔比优选为0.1:1-1:1。
7.根据权利要求1-3任一项所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中非极性溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和苯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中非极性溶剂选自氯仿或苯。
9.根据权利要求1-3任一项所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中卤化剂为卤素单质或N-卤代酰胺的一种。
10.根据权利要求9所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中卤化剂为N-卤代酰胺。
11.根据权利要求9所述的叔戊基苯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中减压蒸馏的压强为280-350Pa，温度为34-38℃。
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