[发明专利]一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710702469.3 申请日: 2017-08-16
公开(公告)号: CN107324391B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 方岩雄;刘金成;肖业鹏 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C01G41/02 分类号: C01G41/02;B82Y40/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 510062 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 三氧化钨纳米片 水合 单层 制备 形貌 单层纳米片 规模化生产 制备过程 对设备 结晶度
【说明书】:

本发明提供了一种单层水合三氧化钨纳米片,所提供水合三氧化钨纳米片厚度大大降低,为单层纳米片,且结晶度好,形貌均匀。本发明还提供了该单层水合三氧化钨纳米片的制备方法,其制备过程简单易行,对设备要求低,便于规模化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域,特别涉及一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法。

背景技术

三氧化钨(WO3)是一种n型宽禁带半导体氧化物,有序纳米结构的WO3或水合WO3具有纳米材料所特有的量子效应、表面效应等特性,在气体传感、光催化、储能器件等领域有广泛应用前景。众所周知,半导体材料的性能及应用与其微观结构和形貌有很大关联,其中,具有较高比表面积的二维纳米WO3或水合WO3具有独特的光电特性,受到越来越多的关注。

目前,二维纳米结构的三氧化钨或水合三氧化钨的制备方法大体分为“由下而上”法(如高温气相法、化学合成法)和“由上而下”法(如机械剥离法、化学剥离法)。其中,有不少二维纳米结构的三氧化钨或水合三氧化钨是通过化学剥离法制得,如申请号为200710054544.6的中国专利申请公开了一种面积为(100~800)nm×(100~800)nm,表观厚度为5~40nm的WO3纳米片及其制备方法;申请号为2012103776091的中国专利申请公开了一种利用热氧化法制备WO3纳米片的方法,该法制得的WO3纳米片的厚度为0.2~2μm;有文献(Chem.Mater.2010,22,5660-5666)报道了一种浓硝酸化学剥离钨箔制备WO3纳米片的方法,该方法制得的WO3纳米片厚度仅为1.4nm左右;另有文献(Sci.Rep.2013,3,1936)报道了一种化学剥离钨酸制备WO3纳米片的方法,该法制得的WO3纳米片厚度也仅为1.4nm左右。

现有技术所得的都是具有一定厚度的多层WO3纳米片或水合WO3纳米片,然而,WO3纳米片或水合WO3纳米片厚度越小,其柔韧性更好、比表面积更大,而且,其带隙更宽,功函数更小,具有更好的导电性能。因此,如何降低其厚度或者得到单层纳米片具有重要意义。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法,本发明提供的水合三氧化钨纳米片为单层纳米片,厚度大大降低。

本发明提供了一种单层水合三氧化钨纳米片,所述纳米片的长度为0.1~2μm,宽度为0.1~2μm,厚度为0.5~0.7nm。

优选的,所述纳米片的长宽比为(1~20)∶1。

优选的,所述水合三氧化钨纳米片为正交相。

优选的,所述水合三氧化钨纳米片为二水合三氧化钨纳米片。

本发明提供了一种上述技术方案所述的单层水合三氧化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:

a)将黄钨酸与辅助剥离剂混合、超声处理,得到第一钨酸基层状物;

所述辅助剥离剂选自碳链长度≤4的有机极性溶剂;

b)将所述第一钨酸基层状物与主剥离剂混合、加热反应,得到第二钨酸基层状物;

所述主剥离剂选自碳链长度为10~18的有机胺;

c)将第二钨酸基层状物与硝酸液混合、过滤,得到单层水合三氧化钨纳米片。

优选的,所述步骤a)中,辅助剥离剂选自甲醇、乙醇、乙醚、丁醛、甲酸、丁酸和丙酮中的一种或几种。

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