[发明专利]多色荧光碳点的制备方法及其在LED方面的应用

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，更具体地，涉及多色荧光碳点的制备及其应用。

背景技术

随着纳米技术的不断发展，碳材料有了越来越大的贡献。碳纳米点(简称碳点)因其粒径小，毒性低，水溶性好，荧光性能优越和光稳定性强等优点而备受研究者的关注。目前虽有大量文献探讨了碳点，但仍有许多实验和理论方面的问题亟待解决。如何寻找更廉价、绿色环保的原料，如何通过更简单、安全、高效的合成方法，如何实现碳点的多色发光，如何拓宽碳点的应用范围等等，这些都需要研究者不断探索。目前在碳点的研究方面，已有大量文献报道了蓝光和绿光碳点的合成，例如朱守俊等利用柠檬酸和乙二胺制备了蓝色荧光碳点(Angewandte Chemie,2013,125(14):4045-4049)，曲丹等利用柠檬酸和胺类制备了高荧光量子效率的蓝、绿荧光碳点。碳点的发光集中在蓝绿光波段，制约了其在光电材料和器件方面的应用。目前，只有少量的关于红光碳点的报道。如林恒伟等利用苯二胺合成了红色荧光的碳点(Angewandte Chemie International Edition,2015,54(18):5360-5363)，汪鹏飞等利用聚噻吩衍生物制备了红色荧光的碳点(Advanced Materials,2015,27(28):4169-4177)。总体来说，目前文献报道的红光碳点仍然较少，且有种种不利于器件制备的缺点，如在有机溶剂中溶解性不好等。

目前生活中大量使用的发光转换材料是以稀土掺杂的无机荧光粉为主。但无机荧光粉存在很多缺点，如消耗稀土资源、反应温度高、粒度大且难以控制、不易均匀分散等，因此碳点作为替代材料具有很重要的意义。

在有机溶剂中合成碳点，较水相中合成的碳点更易在有机溶剂中分散。使用有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂来合成的多色碳点，能够均匀分散于有机溶剂中，避免了碳点聚集导致的荧光淬灭，可以用来进行LED的封装。利用碳点不同的发光性能，通过调整不同碳点的比例，可以实现LED发光和封装的一体化。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种多色荧光的碳点的合成方法，该碳点制备方法简单实用，且荧光量子效率高，荧光发射范围在400～650nm，而且所获得的碳点可以分散在有机溶剂中，易于加工。

本发明的第二个目的在于提供上述碳点在制备蓝光、绿光、红光及白光LED器件中的应用。

为达到上述第一个目的，本发明采用以下技术方案：

多色荧光碳点的制备方法，其特征在于，由以下方法制备：将不同摩尔比例的柠檬酸、尿素加入到N,N-二甲基甲酰胺中混合，在140～200℃下进行溶剂热反应，反应时间为8～12小时，得到多色荧光碳点。碳源为柠檬酸，钝化剂为尿素，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，其中柠檬酸和尿素的摩尔比例范围为0.05～1.0：1，每0.1摩尔尿素对应100-150mlN,N-二甲基甲酰胺，优选100ml。

优选地，柠檬酸和尿素的摩尔比为0.05～0.3：1，反应温度为140℃时，得到蓝色荧光碳点；

优选地，柠檬酸和尿素的摩尔比为0.3～1.0:1(不包括0.3:1)，反应温度为140℃，以及柠檬酸和尿素的摩尔比为0.05～0.3，反应温度为160～200℃时，得到绿色荧光碳点；

优选地，柠檬酸和尿素的摩尔比为0.3～1.0，反应温度为160～200℃时，得到红色荧光碳点；

进一步地，所述荧光碳点的制备还包括反应后的提纯，提纯方法为采用石油醚和乙酸乙酯沉淀、洗涤，石油醚和乙酸乙酯的体积比4：1-1:2。

为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：

上述制备的荧光碳点溶于固化剂中，然后与环氧树脂混合，将此混合物覆盖于LED芯片上，固化后即实现LED发光和封装。

优选地，所述固化剂可选乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多烯多胺等胺类，也可选择酸酐类。更优选地，固化剂选择胺类。

优选地，将蓝光碳点与环氧及固化剂的混合物涂覆到发光波长为365nm的芯片上，常温放置4小时，得到蓝光LED器件。

优选地，将绿光碳点与环氧及固化剂的混合物涂覆到发光波长为450nm的芯片上，常温放置4小时，得到绿光LED器件。

优选地，将红光碳点与环氧及固化剂的混合物涂覆到发光波长为530nm的芯片上，常温放置4小时，得到红光LED器件。

优选地，将蓝、绿、红三种碳点以一定比例与环氧及固化剂混合，涂覆到发光波长为365nm的芯片上，常温放置4小时，得到白光LED器件。