[发明专利]由纳米薄片自组装而成的中空管状二氧化钛及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710705784.1 申请日: 2017-08-17
公开(公告)号: CN107500349A 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 李国良;刘稷燕;廖春阳;江桂斌;罗明汉 申请(专利权)人: 中国科学院生态环境研究中心
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司11021 代理人: 牛海军
地址: 100085*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 纳米 薄片 组装 中空 管状 氧化 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明设计一种二氧化钛的制备方法,特别是一种在无模板的条件下通过溶剂热法一次性制备由二维纳米薄片自组装而成的三维中空管状结构二氧化钛。

背景技术

二氧化钛由于其独特的电子、光学、化学和物理性质,已经被广泛应用于光催化、太阳能电池、气体传感和光解等领域。由于纳米颗粒易团聚、难分离等应用缺陷,对纳米二氧化钛进行结构上的优化设计,避免这些缺陷进而增强其应用效能对二氧化钛的应用推广具有十分重要的意义。近年来的研究也表明纳米材料的理化性质和应用效能与其结构形貌有十分密切的关系。

中空管状二氧化钛由于其特殊形貌结构,在强化二氧化钛的光催化和其它应用方面都具有显著的效果。这主要是因为该结构具有以下特质:1)具有高的表面/体积比和多孔结构,从而使物质传质速率加快;2)具有高的比表面积,从而能够吸附更多的反应物质并吸收更多的辐照光;3)特殊的结构能够使辐照光通过多重反射/折射而增强对辐照光的有效吸收利用。

目前制备中空管状二氧化钛的方法主要有钛丝的阳极氧化法、碱性条件下水热处理二氧化钛颗粒法、电纺法和模板法等。前两种方法要么生成“蜂窝”状薄膜,要么易于生成团聚体;而电纺法需要特殊的电纺仪器和前驱体的精确控制;模板法则需要经过多重步骤,并且模板为消耗品不可重复利用。因此,开发新的制备程序简单易行、产品分散稳定、且不需要模板剂的制备中空管状二氧化钛的方法,对二氧化钛的推广应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备中空管状二氧化钛的方法,该方法具有制备程序简单易行、产品分散稳定、且不需要模板剂等特点。

为达成上述目的,本发明提供了一种中空管状二氧化钛,其中所述中空管状二氧化钛具有由二维纳米薄片互相交联自组装而成的三维中空管状结构,并且具有110m2/g以上的比表面积和2-8nm的孔径范围。

根据本发明的一个实施方案,所述三维中空管状结构的管长为10-45μm,管外径为1.2-2.2μm,管内径为0.9-1.7μm。

根据本发明的一个实施方案,所述二维纳米薄片的长度为100-200nm,厚度<8nm。

本发明还提供了一种制备根据本发明所述的中空管状二氧化钛的方法,所述方法包括以下步骤:

将钛源前驱体分散到溶剂中,超声分散,升温至不高于120℃的温度并且在所述温度下反应,之后取出并冷却至室温,将产物离心分离并用醇淋洗,在不高于100℃的温度下真空干燥,将干燥后的粉末经不低于500℃退火煅烧,即生成中空管状二氧化钛。

根据本发明的一个实施方案,所述钛源前驱体是硫酸氧钛-硫酸多水复合物。

根据本发明的一个实施方案,所述硫酸氧钛-硫酸多水复合物具有化学式TiOSO4·xH2SO4·xH2O,并且其中所述x是任何大于0的数值。

根据本发明的一个实施方案,所述溶剂是无水乙醇、乙醚和乙二醇的混合溶剂,并且无水乙醇、乙醚和乙二醇的体积比是2-2.5:1-1.2:1。

根据本发明的一个实施方案,在超声分散后,转入反应釜中,然后放置于马弗炉中升温。

根据本发明的一个实施方案,所述方法在不添加任何模板剂或材料的条件下一次性完成制备。

按上述方案制备的二氧化钛的特征为:呈现由二维纳米薄片自组装而成的三维中空管状特殊结构,对辐照光的吸收强度高于平滑表面管状结构和纳米颗粒。

本发明与已有的技术比较其优点是:不使用模板材料,制备过程简单,产品呈现由二维薄片互相交联自组装而成的三维中空管状结构。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施例制备的由二维纳米薄片自组装而成的三维中空管状结构二氧化钛的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)以及示出二维纳米薄片的图(c)和图(d)。

图2是平滑表面管状二氧化钛的扫描电镜图。

具体实施方式

溶剂热法制备中空管状二氧化钛的方法,具体是实施方法如下:

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