[发明专利]一种低回潮率阻燃聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种低回潮率阻燃聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：

(1)含磷阻燃剂、长碳链二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应得到阻燃剂预聚体；

(2)所述阻燃剂预聚体与聚酰胺66盐经共聚反应即得所述低回潮率阻燃聚酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预聚反应之前，所述方法还包括将所述含磷阻燃剂、所述长碳链二元胺、所述二元醇和所述水混合0.5～1h的步骤；

所述预聚反应和所述聚合反应均在惰性气氛中进行。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预聚反应的温度为50～90℃，时间为0.5～1.5h；

所述聚合反应的温度为180～190℃，时间为1～2h；

所述聚合反应在0.25～0.4MPa的压力下进行。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含磷阻燃剂、所述长碳链二元胺、所述二元醇与所述水的摩尔比为1：1.1～1.2：1：50～100。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含磷阻燃剂为CEPPA、DDP或它们的衍生物；

所述CEPPA的结构式如式Ⅰ所示：

所述CEPPA的衍生物为所述CEPPA的钠盐或钾盐；

所述DDP的结构式如式Ⅱ所示：

所述DDP的衍生物为所述DDP的钠盐或钾盐。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述长碳链二元胺为十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺或十四碳二胺；

所述二元醇为碳原子数为5～10的二元醇。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述共聚反应按照如下步骤进行：

将聚酰胺66盐的水溶液在温度为200～210℃、压力为1.7～2.2MPa的条件下进行保温保压处理；经泄压至常压后，加入所述阻燃剂预聚体，升温后进行所述共聚反应。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺66盐的水溶液的质量分数为70～85％；

所述阻燃剂预聚体的加入量为所述阻燃剂预聚体和所述聚酰胺66盐的总重量的4～15％；

所述保温保压处理的时间为1.5h～2h；

所述共聚反应的温度为240～250℃，时间为0.5～1h。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：所述共聚反应结束后，所述方法还包括升温并抽真空的步骤；

所述升温后的温度为260～275℃，抽取时间为30～50min，抽取后的真空度为0.01～50KPa。

10.权利要求1-9中任一项所述方法制备的低回潮率阻燃聚酰胺。