[发明专利]氯地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710706464.8 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238886A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/24 | 分类号： | C07C50/24;C07C45/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氯苯醌 药物中间体 溶液洗涤 孕酮 升高 合成 氯化钠溶液洗涤 环己烷溶液 硫酸钾溶液 二氯丙烯 二氯丁烷 二氯戊烷 环氧乙烷 溶液分层 二羟基 茂基锰 脱水剂 重结晶 苯胺 羰基 脱水 | ||
1.地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2,3-二羟基-4,5,6-三氯-苯胺，环己烷溶液，缓慢升高温度，在90-130min内升高温度至25-31℃，然后加入硫酸钾溶液，反应1-2h；
B:继续加入2,3-二氯丙烯溶液，降低温度至15-22℃，分批次加入三羰基茂基锰，控制搅拌速度150-180rpm,继续反应90-130min,溶液分层，降低温度至5-9℃，用氯化钠溶液洗涤多次，环氧乙烷溶液洗涤多次，1,4-二氯丁烷溶液洗涤多次，在二氯戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻四氯苯醌。
2.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的环己烷溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的2,3-二氯丙烯溶液质量分数为35-42％。
5.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为10-16％。
6.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的环氧乙烷溶液质量分数为40-46％。
7.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的1,4-二氯丁烷溶液质量分数为50-55％。
8.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的二氯戊烷溶液质量分数为75-83％。
9.根据权利要求1所述地孕酮药物中间体邻四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2,3-二羟基-4,5,6-三氯-苯胺，1.3L质量分数为26％的环己烷溶液，缓慢升高温度，在130min内升高温度至31℃，然后加入800ml质量分数为15％的硫酸钾溶液，反应2h；
B:继续加入7mol质量分数为42％的2,3-二氯丙烯溶液，降低温度至22℃，分批次加入4mol三羰基茂基锰，控制搅拌速度180rpm,继续反应130min,溶液分层，降低温度至9℃，用质量分数为16％的氯化钠溶液洗涤5次，质量分数为46％的环氧乙烷溶液洗涤7次，质量分数为55％的1,4-二氯丁烷溶液洗涤4次，在质量分数为83％的二氯戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻四氯苯醌。
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