[发明专利]一种海绵钛生产中反应器大盖和保温屏粘连的处理方法

说明书

本发明公开了一种海绵钛生产中反应器大盖和保温屏粘连的处理方法，将粘连的反应器大盖和保温屏的上、下方均安装需要渗钛的新反应器，组装成新的蒸馏装置，检漏合格后，进行真空蒸馏，反应器大盖上和保温屏上的镁、氯化镁随着温度和真空度的变化，蒸发到上、下新反应器的内表面上，从而实现保温屏和大盖的分离。该方法可以在短时间内把反应器大盖和保温屏分离，同时又能充分利用反应器大盖上的镁和氯化镁。

技术领域

本发明涉及海绵钛生产技术领域，具体涉及一种海绵钛生产中反应器大盖和保温屏粘连的处理方法。

背景技术

在镁法制取海绵钛的过程中，当金属镁与四氯化钛的还原反应结束后，在还原蒸馏反应器内的海绵钛中还残留有部分氯化镁和金属镁杂质。为了把这部分杂质从海绵钛中分离出来并净化海绵钛，将盛有海绵钛的还原蒸馏反应器与冷凝反应器对接，在真空蒸馏状态下，经过冷凝反应器上带导管的大盖将氯化镁和金属镁等杂质送入冷凝反应器中进行冷凝结晶，一方面获得纯净的海绵钛，另一方面可回收冷凝结晶的氯化镁和金属镁。国内所有I型炉海绵钛生产企业，现场都会发现粘连的反应器大盖，尤其是冬夏两季比较多。镁法海绵钛生产在真空蒸馏过程中，由于水温控制、温度、真空度等原因，造成大量镁聚集在反应器大盖上，反应器大盖和保温屏被镁牢牢粘连，拆卸时无法把大盖和保温屏分离。反应器大盖和保温屏提前报废，严重影响了还-蒸正常生产，备品备件消耗增加，海绵钛生产成本提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海绵钛生产中反应器大盖和保温屏粘连的处理方法，该方法可以在短时间内把反应器大盖和保温屏分离，同时又能充分利用反应器大盖上的镁和氯化镁。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种海绵钛生产中反应器大盖和保温屏粘连的处理方法，所述处理方法为：将粘连的反应器大盖和保温屏的上、下方均安装需要渗钛的新反应器，组装成新的蒸馏装置，检漏合格后，进行真空蒸馏，反应器大盖上和保温屏上的镁、氯化镁随着温度和真空度的变化，蒸发到上、下新反应器的内表面上，从而实现保温屏和大盖的分离。充分利用镁和氯化镁在不同真空度下，挥发速度比常压要大多倍，这样便可以在较低温度下实现快速挥发，其实就是利用镁和氯化镁在一定负压条件，在较低温度下就可以气化蒸发的原理进行的。

优选地，组装好的蒸馏装置要进行预抽真空，预抽真空度要求电阻真空计压力达到120pa，然后做失真空试验，失真空度达到9.33pa/10分钟为合格。

具体地，所述蒸馏是在还-蒸联合炉中进行，还-蒸联合炉是四点控温，控温点排布从上至下分别为1#、2#、3#、4#点。

所述蒸馏是分阶段进行，具体如下：第一阶段：1#、2#、3#、4#点的温度均为200℃，恒温2小时，用水环泵抽真空；第二阶段：1#、2#、3#、4#点的温度均为400℃，恒温2小时，用水环泵抽真空；第三阶段：1#点温度为950℃，2#、3#、4#点温度均为850℃，恒温1小时，用低真空泵抽真空；第四阶段：1#点温度为950℃，2#、3#、4#点均为900℃，恒温3小时，用高真空泵抽真空。

优选地，整个真空蒸馏过程保持双真空状态，即蒸馏装置和电炉内都保持真空。

进一步地，电炉的炉壳在真空蒸馏过程中始终保持负压不低于0.075Mpa。

更进一步地，真空蒸馏结束后，先用间接水对蒸馏装置冷却4小时后，再用直接水对蒸馏装置进行冷却6小时。

并且，整个反应过程水温不需要控制，反应简单，易于掌握。

处理完粘连的反应器大盖和保温屏后，需要渗钛的新反应器，在这里使用完之后可以拆卸下来，将其应用到海绵钛生产过程中去，在海绵钛的生产过程中，新反应器需要渗钛，钛主要以四氯化钛的形式存在，这样需要加入镁对其进行置换，具体反应如下：

2Mg+TiCl₄＝Ti+2MgCl₂；