[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A)将石墨进行预氧化处理，得到预氧化的石墨；B)将预氧化的石墨与质子酸混合后进行加热，得到质子酸插层石墨；C)将所述质子酸插层石墨、有机胺和醇混合，进行液氮冷却，得到二次插层的石墨；D)将所述二次插层的石墨进行剥离，得到石墨烯。本发明采用质子酸对石墨进行插层处理，通过后续加热步骤将残留的质子酸去除，从而省去了最终对石墨烯的清洗步骤，避免了大量溶剂的使用。并且使用的设备较为简单，资源消耗少。并且，本发明中的方法制得的石墨烯层数分布均匀，具有较高质量。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是在2004年由英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现的一种二维碳原子晶体。石墨烯由碳原子按照sp2杂化成键构成蜂窝状平面结构，其特殊的晶体结构赋予了石墨烯许多优异的物理特性，如高强度与柔性、高载流子迁移率、高热导率等等，这些独特性质也使得石墨烯成为21世纪最具应用前景的材料之一。

目前，石墨烯的制备方法主要包括机械剥离、氧化还原、液相剥离、插层剥离、化学气相沉积(CVD)、外延生长等。其中，机械剥离主要用于获得实验中所需的高质量单层石墨烯，产量极低，尺寸较小；而CVD与外延生长法则主要用于生产单层或双层的大尺寸石墨烯薄膜，但无法制备石墨烯粉体。在常见的石墨烯粉体制备方法中，液相剥离产率极低；氧化还原法生产的石墨烯则会产生不可逆的结构缺陷，严重影响石墨烯的性能，限制其应用范围；插层剥离法可以在石墨烯的产率与质量上达到平衡，被认为是最适合实现石墨烯规模化生产的方法之一。但是，传统的插层剥离过程中需要使用大量的溶剂，高温真空等条件，以及超声、球磨等过程，所需设备繁多，操作复杂，资源消耗巨大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法，本发明中的制备方法所需设备简单、易于操作、资源消耗少、成本低廉、有利于规模化生产。

本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

A)将石墨进行预氧化处理，得到预氧化的石墨；

B)将预氧化的石墨与质子酸混合后进行加热，得到质子酸插层石墨；

C)将所述质子酸插层石墨、有机胺和醇混合，进行液氮冷却，得到二次插层的石墨；

D)将所述二次插层的石墨进行剥离，得到石墨烯。

优选的，所述质子酸包括硝酸、硫酸、磷酸、亚硫酸、亚磷酸、发烟硫酸、发烟硝酸等中的一种或多种。

优选的，所述预氧化的石墨与质子酸的质量比为1:(0.1～10)。

优选的，所述步骤B)加热的温度为180～350℃；加热时间为12～48小时。

优选的，所述有机胺为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种或多种。

优选的，所述醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。

优选的，所述质子酸插层石墨、有机胺和醇的质量比为1：(0.1～1)：(10～100)。

优选的，所述步骤A)具体包括：

将石墨、酸介质和固体氧化剂混合，室温搅拌反应2～24小时，再经洗涤、干燥得到预氧化的石墨。

优选的，所述石墨、酸介质和固体氧化剂的质量比为1：(10～100)：(0.1～1)。

优选的，所述剥离的方法为乳化剥离、研磨剥离或超声剥离。