[发明专利]一种超级电容电池专用的复合导电剂及其制备方法

权利要求书

1.一种超级电容电池专用的复合导电剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：

碳纳米管1～3份、高比表面积活性炭3～5份、氧化石墨烯3～5份、含氧金属化合物0.5～0.8份和分散剂0.3～0.5份。

2.根据权利要求1所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂，其特征在于，所述碳纳米管的管壁厚度为5～10纳米。

3.根据权利要求1所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂，其特征在于，所述氧化石墨烯采用的是低温氧化插层法和机械磨剥方法相结合的方式制得且颜色为棕色或棕黄色。

4.根据权利要求1所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂，其特征在于，所述含氧金属化合物为氧化锡、氧化镁、氧化钛和氧化锌中的至少一种。

6.一种超级电容电池专用的复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)碳纳米管的预处理：取重量份数为1～3份的碳纳米管，向碳纳米管中加入去离子水和无机强质子酸使得固液的重量比为1:5～20；搅拌2h～3h，过滤得到固含量为18～24％的碳纳米管酸洗滤饼A；

2)高比表面积活性炭的预处理：取重量份数为3～5份的高比表面积活性炭加入第一反应釜且同时加入去离子水和弱氧化剂，经过搅拌、升温、恒温、搅拌、清洗和过滤得到高比表面积活性炭滤饼B₁；其中，升温速率为5℃/min～8℃/min，恒温时间为4h～6h，恒温温度为在90℃～100℃，当滤液的PH为6.5～7.5时停止清洗；

3)含氧金属化合物的负载：取重量份为0.5～0.8份数的含氧金属化合物和重量份数为0.3～0.5份的分散剂加入第二反应釜中同时加入去离子水、搅拌均匀，将步骤2)所得的高比表面积活性炭滤饼B₁加入到第二反应釜中继续搅拌0.5h～1.5h，最后向第二反应釜中加入碱液或无机质子酸搅拌2.5h～3.5h，过滤得到固含量为15～18％的第一滤饼B；

4)氧化石墨烯浆料的制备：向第三反应釜中加入质量比为50～100:1的去离子水和氧化石墨烯，其中氧化石墨烯重量份数为3～5份，采用细胞粉碎结合机械搅拌的模式分散2～4h得到氧化石墨烯分散浆料C，整个过程在惰性气体环境中进行；

5)复合导电剂前驱体的制备：在惰性环境中，将步骤1)、步骤3)和步骤4)分别所得的碳纳米管酸洗滤饼A、第一滤饼B和氧化石墨烯分散浆料C混合后采用超声波搅拌，过滤得到第二滤饼D，第二滤饼D中水含量不大于65％；将第二滤饼D在低温度、低湿度和真空环境下干燥36～48h，得到复合导电剂前驱体E；

6)复合导电剂粉体的制备：在惰性环境中，将步骤5)中所得的复合导电剂前驱体E经过升温，升温速率为5～10℃/min，升温至1000℃～1200℃，恒温2h～4h，冷却至常温得到复合导电剂粉体F；

7)复合导电剂浆料的制备：向分散剂中加入去离子水搅拌2h～3h至完全溶解，然后向分散剂溶液中加入步骤6)所得的复合导电剂粉体F继续搅拌4～6h，过滤得到复合导电剂浆料；其中复合导电剂粉体F与去离子水的质量比为1:5～20；

所述步骤4)、步骤5)和步骤6)中所述的惰性气体均为氮气或氩气中的一种；所述步骤5)中的低温度为温度低于零下45摄氏度，低湿度为湿度低于5％。

7.根据权利要求6所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的无机强质子酸为硝酸、磷酸或硫酸中的一种，浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。

8.根据权利要求6所述的一种超级电容电池专用的复合导电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述的弱氧化剂为尿素、碳铵、乙二胺、抗坏血酸或双氧水中的一种。