[发明专利]一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

(1)配制浓度为0.3～0.6mol/L的TiCl₄和AlCl₃的混合溶液，然后配制浓度为0.1～1.0mol/L的氨水溶液，在搅拌的条件下将上述两种溶液共同滴加到通过微波加热的反应器中，沉淀温度为40～60℃，并通过调节氨水溶液的滴加速度控制沉淀液的PH值为8～9.5，滴加结束后在80～90℃的条件下继续老化20～60min后结束，然后通过蒸馏水将沉淀洗涤2～5次后，配置成质量浓度为15～30wt％的悬浊液，在进风压力为0.3～1.5MPa，进风温度为200～250℃的条件下进行喷雾干燥，得前载体的前驱体粉末，然后在500～600℃的温度下，通过微波焙烧炉焙烧3～6h后得催化剂载体粉末；

(2)配制仲钼酸铵和可溶性第一活性助剂盐混合溶液，并与步骤(1)得到了载体粉末混合后，在功率为30～100W的超声波中进行第一次等体积浸渍0.5～3h，将浸渍完成后的悬浊液于105～120℃干燥3～8h，将干燥后的粉末置于微波焙烧炉中，于300～400℃进行焙烧1～3h后得半成品催化剂粉末，通过调整本步骤中混合溶液的浓度，以焙烧后氧化物计算，控制本次的钼和第一活性助剂的总负载量为3～7wt％；

(3)配制仲钼酸铵、可溶性第一活性助剂盐和可溶性第二活性助剂盐的混合溶液，然后将步骤(2)得到得半成品催化剂粉末与混合溶液混合，并在功率为30～100W的超声波中进行第二次等体积浸渍0.5～2h，浸渍完成后于450～550℃焙烧3～6h后得成品催化剂粉末，通过调整本步骤中混合溶液的浓度，以焙烧后的氧化物计算，控制本次的钼、第一活性助剂和第二活性助剂的总负载量为5～25wt％；

(4)将制备的成品催化剂粉末、粘结剂、造孔剂和水混合均匀后，挤压成型，先在100～120℃干燥3～5h，然后在550～600℃的温度下焙烧1～5h后得成品有机硫加氢催化剂；

所述的第一活性助剂盐的金属为Co、Ni、W、Fe中的一种或几种；

所述的第二活性助剂盐的金属为Ce、Zr、V、Mg、Cu和Zn中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述的TiCl₄和AlCl₃的混合溶液中，AlCl₃与TiCl₄的摩尔比为3～20。

3.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)配制仲钼酸铵和可溶性第一助剂盐混合溶液中，其摩尔组成为：仲钼酸铵75～90％，第一活性助剂盐为10～25％。

4.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)的的配制仲钼酸铵、可溶性第一活性助剂盐和可溶性第二活性助剂盐的混合溶液中，其摩尔组成为仲钼酸铵70～85％，可溶性第一活性助剂盐为10～25％，可溶性第二活性助剂盐为3～15％。

5.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述的粘结剂为凹凸棒、高岭土和膨润土中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述的造孔剂为纤维素粉、淀粉、活性炭粉和碳酸氢铵中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的一种高效有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于所述的成品催化剂粉末、粘结剂、造孔剂和水的混合物中，其中催化剂粉末占总质量的85～95wt％，粘结剂占总质量的1～5％，造孔剂占总质量的2～8wt％，水占总质量1～5wt％。