[发明专利]一种氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710710410.9 | 申请日： | 2017-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN107488133B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 王心晨;郑梅芳;施佳乐;袁涛 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/12;B01J27/24 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 350002 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 光催化 合成 氨基甲酸酯 化合物 方法 | ||
1.一种氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：以苄溴类化合物为原料，氮化碳为光催化剂，加入溶剂及胺，在室温下可见光光照下搅拌反应24h，反应结束后再经提纯制得氨基甲酸酯类化合物；制得的氨基甲酸酯类化合物的化学结构式为：
；其中， R1包括H、甲基和卤素中的任一种，R2包括H、甲基和苯基中的任一种，R3为乙基；所述氮化碳具体为g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：所述氮化碳光催化剂的比表面积为10-200 m2/g，吸收带边在450-700nm，以尿素为前驱体合成所述氮化碳光催化剂，具体包括以下步骤：
（1）将前驱体尿素研磨混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的固体粉末在空气气氛下450~650℃煅烧，得到氮化碳光催化剂。
3.根据权利要求1所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈或离子液体。
4.根据权利要求1所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：所述氮化碳光催化剂与苄溴类化合物的质量比为0.1:1。
5.根据权利要求1所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：调控初始反应液pH值为8-10。
6.根据权利要求1所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：所述的提纯具体步骤如下：反应结束后用乙酸乙酯萃取，合并有机相干燥，过滤，减压蒸去溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到氨基甲酸酯类化合物。
7.根据权利要求6所述的氮化碳光催化合成氨基甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：所述的柱层析提纯是以石油醚与乙酸乙酯的体积比为（5~20）:1的混合溶剂为洗脱液的柱层析提纯。
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