[发明专利]一种杀虫剂中间体2-氯-3;5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种杀虫剂中间体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺的制备方法，在反应容器中加入3,5‑二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分批加入N‑氯代丁二酰亚胺，于40℃保温反应1h得到黄褐色液体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺粗品；经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为2‑10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热油精确控制为50‑80℃，轻组分气体直接进入中间冷凝器冷凝并流入轻组分收集器，最后在轻组分收集器中得到纯品2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺。本发明能够在较低温度下进行；刮膜式分子蒸馏的使用能够在较低的温度下得到纯度较高（高于95%）的目标产品。

技术领域

本发明属于杀虫剂中间体的合成技术领域，具体涉及一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法。

背景技术

双三氟虫脲(bistrifluron)是由韩国东浦汉农化学公司于2000年开发上市的苯甲酰脲类杀虫剂，属于几丁质合成抑制剂，通过抑制昆虫几丁质形成来影响内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡；具有高效、低毒的特点，对抗性害虫普遍有效；能有效防治蔬菜、茶叶、棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫，而且对作物、人畜和环境高度安全。

2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺是合成双三氟虫脲的关键中间体，主要由3,5-二(三氟甲基)苯胺与氯气或NCS发生氯代反应得到，反应过程中会有多种副产物生成，粗品需要经精馏提纯。研究发现，2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：202.5℃)粗品中主要包含以下杂质：杂质1、4-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：225℃，GC：14.1min)；杂质2、2,4-二氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：262℃，GC：15.4min)；2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺与杂质1的沸点非常接近，通过精馏塔很难完全除去杂质1，所得到的产品纯度很难达到95％，精馏温度一般为110℃，高温会造成产品氧化，出现更多杂质，并且精馏过程中产品损失很大，精馏收率低。因此，研究新型高效的2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺纯化工艺具有重要的现实意义。

分子蒸馏(Molecular Distillation)是一种特殊的高真空蒸馏技术，可以在系统高真空条件下进行非平衡连续蒸馏过程，利用分子自由程度不同而对物料进行分离。分离过程中，混合物可以在远低于常压沸点的温度下挥发，分离度比常规蒸馏有显著的提高。因此，特别适合于分离低挥发度、高分子量、高沸点、高粘度、热敏性和具有生物活性的物料。目前，分子蒸馏已成功地应用于医药、食品、精细化工、营养品和化妆品等行业，并且都已实现了工业化。故本发明采用分子蒸馏技术对2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺进行分离实验，研究应用分子蒸馏技术精制高纯度2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的工艺条件。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种适合工业化大规模生产且合成路线简单安全的杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法，该方法能够在室温下进行反应，并且能够在较低的温度下蒸出产品，有效降低生产过程的危险性和产品中杂质的含量。