[发明专利]一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法有效
申请号: | 201710710801.0 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107634221B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 瞿云华 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B33/32 |
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地址: | 063210 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尾矿 原料 制备 掺杂 硅酸 亚铁 正极 材料 合成 方法 | ||
1.一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法,其特征在于:将铁尾矿球磨至400 目以下,按质量比铁尾矿:烧碱=1:3~4进行配料、混合,所得混合料置于微波炉加热活化,微波炉的功率调节为1000~3500MHz,温度为800~900℃,加热时间为15~30min,混合料活化后,按质量比混合料:水=1:20~30 迅速倒入水中,将上述混合液置于150~180℃油浴中,搅拌反应5~8h,反应结束后过滤,所得滤液即为硅酸钠溶液;按摩尔比SiO32-:Fe2+ = 1:1,向硅酸钠溶液中加入亚硝酸铁,再于100~130℃油浴中充分搅拌反应1~ 5h;反应结束后,经过过滤、洗涤、干燥得到沉淀物;再按摩尔比Fe2+:Li+: Bi3+ =1:2:0.01~0.03,向沉淀物中混入氧化锂和三氧化二铋,充分混合;将混合物置于马弗炉中煅烧,自然冷却后获得铋掺杂的硅酸亚铁锂样品。
2.如权利要求1所述一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法,其特征在于油浴的加热介质采用硅油、甲基硅油和聚乙二醇其中一种。
3.如权利要求1所述一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法,其特征在于沉淀物质洗涤的方法采用乙醇洗涤3~5次,再用去离子水洗涤3~5次。
4.如权利要求1所述一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法,其特征在于沉淀物质干燥温度为90~110℃,干燥时间为5~10h。
5.如权利要求1所述一种以铁尾矿为原料制备铋掺杂的硅酸亚铁锂正极材料的合成方法,其特征在于煅烧的温度制度为:最高煅烧温度为600~800℃,保温时间2~5h,升温速率5℃/min;Ar气为保护气,通入速率为10~20m3/min。
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