[发明专利]一种氮化硼连续纤维及其制备工艺与应用

说明书

本发明公开了一种氮化硼连续纤维及其制备工艺与应用，包括以下步骤：原料经过熔融、拉丝成前驱纤维，之后进行低温氮化反应，高温热拉伸，最后进行防护涂层得到成品，所述熔融、拉丝为自动投料、连续拉丝。通过将现有技术中的间歇式熔融、拉丝为自动投料、连续拉丝，将产品直径的离散由原来的12％减小到7％以下，而且拉丝均匀。

技术领域

本发明属于无机纤维技术领域，具体涉及一种氮化硼连续纤维及其制备工艺与应用。

背景技术

随着武器超高声速、长航时和精确制导等技术的发展，导弹在飞行过程中弹体表面所承受的气动加热总量越来越大，为了保证武器气动外形及电磁传输信号正常，对天线罩材料的烧蚀性能、电气性能等均提出了苛刻要求。现有可用的石英陶瓷、石英纤维复合材料、氮化硅陶瓷难以满足2000℃以上的长时间高状态使用要求，现有材料体系中BN纤维增强氮化物复合材料是更高状态下的高温透波材料的最佳候选材料。氮化硼纤维具有耐高温(惰性气氛3000K，氧气气氛1123K)、耐化学腐蚀、介电性能优异、电绝缘性好以及与其它材料界面较好的化学相容性等优异的综合性能，氮化硼纤维复合材料可以用做耐超温烧蚀材料、高温透波材料、电池隔膜材料以及中子吸收材料等。BN纤维增强氮化物复合材料能满足2500℃以上应用环境的需求。

“十三五”以来国内多个武器型号对氮化硼纤维增强陶瓷耐高温抗烧蚀透波复合材料提出了迫切需求，希望尽快突破氮化硼连续纤维制备的关键技术，实现规模化制备。

国内外氮化硼纤维的研制已经有几十年的时间，但由于其制备工艺复杂、需突破的关键技术涉及从原丝制备、低温氮化、高温氮化工艺及装备的全过程，因而进展缓慢。山东工业陶瓷研究设计院于1976年在国内率先开展了利用前驱体转化法制备BN连续纤维的研究，经过近三十年的攻关通过对制备工艺及纤维微观结构的研究，制备出了高性能的、高产率的氮化硼连续纤维，是国内目前唯一能够批量化制备氮化硼纤维的单位。

申请号为90107561.2的中国专利公开了一种氮化硼纤维制备工艺及其装备，文章“利用化学转化法制备氮化硼纤维的反应热力学动力学研究”，这两篇现有技术中都记载了氮化硼纤维的制备方法，但是上述的现有技术普遍存在以下缺点：(1)硼酸的初始熔融温度较高，浪费能源；(2)纤维直径的离散度较高；(3)容易出现在连续纤维制备过程中的断裂；(4)限制了连续性纤维的大规模连续生产；(5)涂层在防止强度衰减方面作用不明显，存在在纤维中占比重较大，固化较慢，烘干后的纤维不方便退绕，涂层去除困难等缺点。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种适于工业化大规模生产氮化硼连续纤维的方案。

第一方面，本申请实施例提供了一种氮化硼连续纤维的制备工艺，包括以下步骤：原料经过熔融、拉丝成前驱纤维，之后进行低温氮化反应，高温热拉伸，最后进行防护涂层得到成品，所述熔融、拉丝为自动投料、连续拉丝。

进一步的：所述原料为氧化硼与稀土的混合物，优选的：所述硼酸与稀土的质量份数比为：90-100：0-10。

进一步的：所述高温热拉伸为纤维连续式收放丝热处理方式。

进一步的：所述拉丝为按照玻璃纤维工艺拉制出直径为5-7微米，150-250(优选：200)根/束的前驱纤维，将前驱纤维经合股后成0.5-1.5K(优选：1K)的氧化硼束丝，然后将n束(优选3、4、5束)所述的氮化硼束丝加捻合股。

进一步的：所述低温氮化反应中的温度为范围为RT～1000℃，氨气总流量为2m³/h。

进一步的：所述高温热拉伸中的处理温度：1600～1900℃，氮气总流量3m³/h，牵引率1～3％。