[发明专利]检测邻苯二酚及NO2

说明书

本发明提供了一种检测邻苯二酚及NO₂‑的电化学传感器的构建方法，其包括步骤：(1)将氮硫共掺杂的多壁碳纳米管置于壳聚糖醋酸溶液中，进行加入回流处理，用水对所得固体进行清洗并烘干后，分散于水中；(2)用氧化铝粉对玻碳电极抛光进行抛光处理，于酸中活化后，滴加步骤(1)所得物，之后进行干燥处理；(3)将步骤(2)所得电极沉浸于HAuCl₄(KNO₃)的电解液中，通过计时电流法，在电极表面层积金纳米，即得。本发明传感器具有比表面积大、导电性好且制备方法简便的优点。相比于现有技术，本发明能显著提高检测电信号、分析选择性和灵敏度，邻苯二酚线性范围为1～5000μM，NO₂‑线性范围为1～7000μM。

技术领域

本发明属于邻苯二酚及NO₂^-检测领域，涉及电化学传感器中修饰电极的构建及其应用。

背景技术

邻苯二酚常在纺织、染料、塑料、石油炼油厂、化妆品、抗氧化剂、农药等领域被广泛使用。然而，邻苯二酚在这些领域的加工和应用过程中，产生泄漏并释放到环境中，对皮肤、眼睛等有强烈的刺激作用，且对水生生物有害，可能对水体环境产生长期不良影响，可能有不可逆后果的危险。NO₂^-广泛应用于食品技术中，作为食品添加剂防止食品腐烂，以延长食品保质期。但是NO₂^-可以很容易地与血红蛋白形成高铁血红蛋白，并且与二级胺发生反应，形成致突变、致畸和致癌物质，造成胃癌和食管癌。对于邻苯二酚及NO₂^-的检测，虽然现有的分析技术展现出好的选择性和灵敏度，但是要求设备贵重，前处理及检测过程复杂等缺点。

因此，急需建立一种简便快速的检测方法。

发明内容

针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种检测邻苯二酚及NO₂^-的电化学传感器的构建方法，该方法包括如下步骤：

(1)将氮硫共掺杂的多壁碳纳米管置于壳聚糖醋酸溶液中，进行加热回流处理，用水对所得固体进行清洗并烘干后，分散于水中；

(2)用氧化铝粉对玻碳电极进行分抛光处理，于酸中活化后，滴加步骤(1)所得物，之后进行干燥处理；

(3)将步骤(2)所得电极沉浸于含有HAuCl₄和KNO₃的电解液中，通过计时电流法，在电极表面层积金纳米，即得。

本发明通过制备优秀的纳米材料修饰电极，提高了对邻苯二酚及NO₂^-检测的灵敏度和选择性。

在本发明中，金纳米粒子(AuNPs)具有良好的机械性能和导电性能，并具有较大的活性表面积从而提高传感表面附着的生物成份。多壁碳纳米管(MWCNT)具有高比表面积、化学稳定性等独特的物理化学性质，是一种优良的电极材料。

本发明所述的“1mM HAuCl₄(0.1M KNO₃)的电解液”的制备方法为：向氯金酸水溶液中加入硝酸钾，使得氯金酸的浓度为1mM HAuCl₄，硝酸钾的浓度为0.1M。

本发明向MWCNT中掺杂N，S等元素提高了导电性和亲水性。在本发明中，由于壳聚糖(CS)具有亲水性和高孔隙率的特性，还可降低纳米材料的空间位阻和传质阻力。

在电化学氧化过程中，邻苯二酚及NO₂^-极易发生氧化，并失去电子，产生电化学信号。