[发明专利]一种人参皂苷超声提取方法在审
申请号: | 201710713210.9 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107501382A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王亚;朱学周 | 申请(专利权)人: | 合肥丰洁生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07J17/00 |
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地址: | 230000 安徽省合肥市经济技*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 超声 提取 方法 | ||
1.一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,将人参茎叶粗粉20重量份用热水煮沸提取1小时,使用棉花进行粗滤,获得药渣和提取液;
S2,将0.6重量份的石灰乳沉淀,调节pH值至9-10,静置约10分钟,随后进行抽滤,获得滤液和沉淀物;
S3,在滤液中缓慢滴定加入浓硫酸,将pH值调至7,静置10分钟,获得中性提取液;
S4,将中性提取液将入到大孔树脂柱中,先用水洗至无色,再用70%氨性醇洗至绿色,获得乙醇洗脱液;
S5,回收乙醇,获得人参总皂苷;
S6,将人参总皂苷进行水解,并使苷元分离,具体操作方法为:
S61,向人参总皂苷内加含5%HCl的50%乙醇液,加热回流约2小时,获得水解液;
S62,放冷,加0.5倍水,水浴去醇,转入分液漏斗中,用氯仿萃取3次,合并氯仿层,加少量无水硫酸钠干燥,回收氯仿即得总皂甙元;
S63,称取100-200目硅胶50重量份,用苯做洗脱剂湿法装柱,柱顶放一层脱脂棉,压上数个玻璃球,放出多余的苯至高于吸附剂1cm,计算保留体积,总皂甙元用少量苯溶解上柱,用苯-乙酸乙脂(8:2)洗脱,薄层抽样检识相同组分合并,回收溶剂;齐墩果酸、人参二醇用95%乙醇重结晶,人参三醇用丙酮重结晶,纯品80℃干燥,收集。
2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:步骤S62中,氯仿萃取三次,每次使用的氯仿用量分别为10ml、5ml、5ml。
3.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:步骤S63中,齐墩果酸、人参二醇用95%乙醇重结晶三次,人参三醇用丙酮重结晶两次。
4.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:步骤S63中,采用显色反应对人参皂苷薄层进行检识,具体操作方法为:采用醋酐—浓硫酸反应,取人参皂甙样品少许,溶于冰醋酸中,加醋酐—浓硫酸试剂(19:1)数滴,混匀,呈红紫色。
5.根据权利要求4所述的一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:步骤S63中也可采用泡沫反应进行显色反应检识,具体方式为:取人参皂甙样品少许于试管中,加水2-3ml溶解,密塞,用力振摇1分钟,产生大量持久泡沫。
6.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法,其特征在于:步骤S63中,硅胶应预先进行处理,处理方式为在105℃温度下活化30分钟。
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