[发明专利]一种动物源食品的残留药物检测方法

权利要求书

1.一种动物源食品的残留药物检测方法，其步骤是，采取QuEChERS前处理样品，后进行色谱质谱联用检测；

所述QuEChERS前处理样品的方法是：称取试样，置于离心管中，加入乙酸乙酯，涡旋混匀并离心，有机层移入另一离心管中，随后加入乙酸乙酯及陶瓷均质子一粒，手动振荡并离心，合并两次上清液，于恒温氮吹浓缩至近干，加入乙腈复溶，涡旋混匀，加入QuEChERS净化剂涡旋混匀，过滤膜，待上机测定；

所述QuEChERS净化剂由PSA用量20-80mg，C18用量10-50mg，MgSO₄用量25-100mg组成；

所述残留药物为群勃龙、美雄酮、诺龙、睾酮、美睾酮、孕酮、17-α-羟基孕酮、21-α-羟基孕酮、氟甲睾酮、泼尼松 龙、氢化可的松、醋酸去氧皮质酮、氟米龙、地塞米松、泼尼松醋酸酯、醋酸泼尼松龙、倍氯米 松、地塞米松醋酸酯、氟替卡松丙酸酯、倍他米松丙酸酯、勃地酮、美雄诺龙、左炔诺孕酮、甲 孕酮、泼尼松、醋酸羟孕酮、甲基泼尼松龙、醋酸可的松、氢化可的松醋酸酯、醋酸氯地孕酮、 醋酸氟孕酮、氟米龙醋酸酯、氟氢缩松、倍他米松戊酸酯、醋酸甲地孕酮、甲睾酮、阿氯米松丙酸酯、达那唑、烯丙孕素、地屈孕酮、醋酸美伦孕酮、甲基泼尼松龙醋酸酯、氯倍他松丁酸 酯、二氟拉松双醋酸酯、米非司酮、倍他米松醋酸酯、泼尼卡酯、安西奈德、倍氯米松双丙酸 酯、雌酮、炔诺酮、可的松、布地奈德、丙酸氯倍他索、氟氢可的松醋酸酯、氢化可的松丁酸 酯、曲安奈德醋酸酯、地夫可特、哈西奈德、氟米松、氢化可的松戊酸酯、曲安西龙双醋酸酯和氟轻松醋酸酯；

所述色谱的检测条件采用的色谱柱是反相C18色谱柱；流动相A为含0.1％- 0.5％甲酸水，B为乙腈，梯度洗脱程序：0-0.5min，5％B，0.5-0.51min，30％B，0.51-8min， 95％B，8-10min，95％B，10-15min，5％B；

所述质谱检测的采集模式为预设定多反应检测模式；电喷雾离子源+喷雾电压为5500V，各待测物的监测离子对、去簇电压、碰撞能及碰撞室出口电压的参数如下所示：

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2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相C18色谱柱的规格是150mm×2.1mm，亚三微米色谱柱。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，色谱的检测柱温20-40℃，流速：0.2-0.3mL/min，进样量1-10μL。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，动物源食品为鸡肉、猪肉或者鱼肉。