[发明专利]有机中间体1;6-环己二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710715105.9 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108238872A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C49/603 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己二酮 有机中间体 合成 二甲基亚砜溶液 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 合并提取 回流提取 季戊四醇 甲胺溶液 溶液分层 溶液洗涤 四氯化铂 环己酮 甲氧基 脱水剂 重结晶 丁腈 己醚 脱水 洗涤 升高 | ||
1.有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-甲氧基-环己酮，丁腈溶液，控制溶液温度至40-47℃，保持30-50min,然后加入二甲基亚砜溶液，控制搅拌速度250-280rpm,继续反应60-80min；
B:升高温度至50-56℃，加入硝酸钠溶液，四氯化铂粉末，反应2-3h,用甲胺溶液回流提取40-60min,合并提取液，加入硫酸钾溶液洗涤20-30min,溶液分层，用己醚溶液洗涤50-60min,在季戊四醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,6-环己二酮。
2.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的丁腈溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的二甲基亚砜溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的甲胺溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为25-32％。
7.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液质量分数为70-76％。
8.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，所述的季戊四醇溶液质量分数为80-85％。
9.根据权利要求1所述有机中间体1,6-环己二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-甲氧基-环己酮，900ml丁腈溶液，控制溶液温度至47℃，保持50min,然后加入6mol二甲基亚砜溶液，控制搅拌速度280rpm,继续反应80min；
B:升高温度至56℃，加入1.2L硝酸钠溶液，6mol四氯化铂粉末，反应3h,用甲胺溶液回流提取60min,合并提取液，加入硫酸钾溶液洗涤30min,溶液分层，用己醚溶液洗涤60min,在季戊四醇溶液中重结晶，脱水剂五氧化二磷脱水，得成品1,6-环己二酮。
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