[发明专利]2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂及其合成N-甲基化伯胺的方法有效
申请号: | 201710716094.6 | 申请日: | 2017-08-21 |
公开(公告)号: | CN109420525B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 李峰;梁然 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F17/02;C07C209/18;C07C211/48;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C221/00;C07C225/22;C07C227/18;C07C229/60;C07C253/30;C07C255/58 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红;朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并咪唑 金属 催化剂 及其 合成 甲基化 方法 | ||
1.2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ,其特征在于,其结构如下:
2.制备如权利要求1所述的2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ的方法,其特征在于,其包含使二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体II
[Cp*IrCl2]2
II
与苯并双咪唑III发生金属络合反应的步骤,
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应在溶剂N,N-二甲基甲酰胺存在下进行。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应在氮气保护下进行;双苯并咪唑III用量为二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体II的2.2当量;反应温度为60±10℃;反应时间不少于12小时。
5.合成N-甲基化伯胺IV的方法,其特征在于,
其包含使胺V
与甲醇VI在2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ和碱的存在下,发生甲基化反应的步骤,MeOH
VI
其中,R1含选自甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤代苯基、吡啶基、吡嗪基、苯并咪唑基、苯并噻唑基、苯并噁唑基、甲基苯磺酰基、甲氧基苯磺酰基、三氟甲基苯磺酰基、卤代苯磺酰基。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,碱选自碳酸铯。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂用量相对于胺的摩尔比为1.0mol%。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,碱相对于胺的摩尔比为0.3-0.5当量。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,反应在120±10℃下进行;反应时间12小时以上。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京理工大学,未经南京理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710716094.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。