[发明专利]2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂及其合成N-甲基化伯胺的方法有效

专利信息
申请号: 201710716094.6 申请日: 2017-08-21
公开(公告)号: CN109420525B 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 李峰;梁然 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07F17/02;C07C209/18;C07C211/48;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C221/00;C07C225/22;C07C227/18;C07C229/60;C07C253/30;C07C255/58
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红;朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苯并咪唑 金属 催化剂 及其 合成 甲基化 方法
【权利要求书】:

1.2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ,其特征在于,其结构如下:

2.制备如权利要求1所述的2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ的方法,其特征在于,其包含使二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体II

[Cp*IrCl2]2

II

与苯并双咪唑III发生金属络合反应的步骤,

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应在溶剂N,N-二甲基甲酰胺存在下进行。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应在氮气保护下进行;双苯并咪唑III用量为二氯(五甲基环戊二烯基)合铱二聚体II的2.2当量;反应温度为60±10℃;反应时间不少于12小时。

5.合成N-甲基化伯胺IV的方法,其特征在于,

其包含使胺V

与甲醇VI在2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂Ⅰ和碱的存在下,发生甲基化反应的步骤,MeOH

VI

其中,R1含选自甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤代苯基、吡啶基、吡嗪基、苯并咪唑基、苯并噻唑基、苯并噁唑基、甲基苯磺酰基、甲氧基苯磺酰基、三氟甲基苯磺酰基、卤代苯磺酰基。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,碱选自碳酸铯。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,2,2’-双苯并咪唑配体的金属铱催化剂用量相对于胺的摩尔比为1.0mol%。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,碱相对于胺的摩尔比为0.3-0.5当量。

9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,反应在120±10℃下进行;反应时间12小时以上。

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