[发明专利]有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710718761.4 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108238884A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/403 | 分类号： | C07C49/403;C07C45/61;C07C45/27;C07C49/463 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基环己酮 有机合成中间体 升高 合成 调节溶液pH 过二硫酸钾 环丁砜溶液 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 草酸溶液 溶液分层 溶液洗涤 乙酸苯汞 油层 环己酮 甲氧基 脱水剂 重结晶 己酸 己烷 溴环 脱水 洗涤 | ||
1.有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1-甲氧基-4-甲基-6-溴环己烷，环丁砜溶液，升高溶液温度至10-15℃，加入草酸溶液调节溶液pH至5-5.5，然后加入过二硫酸钾，继续反应90-130min；
B:然后升高温度至20-24℃，加入氯化钾溶液，乙酸苯汞，继续反应1-2h,溶液分层，分离出油层，用硝酸钠溶液洗涤30-50min,己酸溶液洗涤20-40min,在环己酮溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-甲基环己酮。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的环丁砜溶液质量分数为20-27％。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为50-56％。
6.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的己酸溶液质量分数为80-86％。
7.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，所述的环己酮溶液质量分数为85-92％。
8.根据权利要求1所述有机合成中间体4-甲基环己酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 1-甲氧基-4-甲基-6-溴环己烷，900ml质量分数为27％的环丁砜溶液，升高溶液温度至15℃，加入质量分数为16％的草酸溶液调节溶液pH至5.5，然后加入8mol过二硫酸钾，继续反应130min；
B:然后升高温度至24℃，加入8mol质量分数为22％的氯化钾溶液，8mol乙酸苯汞，继续反应2h,溶液分层，分离出油层，用质量分数为56％的硝酸钠溶液洗涤50min,质量分数为86％的己酸溶液洗涤40min,在质量分数为92％的环己酮溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品4-甲基环己酮。
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