[发明专利]多主元合金纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710721697.5 申请日: 2017-08-22
公开(公告)号: CN107511487B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 王志军;吴庆峰;李俊杰;王锦程 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: B22F9/14 分类号: B22F9/14;B82Y40/00
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 俞晓明
地址: 710072 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 多主元 合金 纳米 颗粒 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种多主元合金纳米颗粒的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。所述多主元合金纳米颗粒采用液体电弧放电装置进行制备,制备过程具体为:将电极与放电容器超声清洗后组装装置,加入去离子水,调整上端和下端电极轴线在同一竖直直线上,且电极间距在2~3mm之间,打开电源和伺服系统,调节电源功率为200~990W,电极移动速度为1~3mm/min,上端电极缓慢向下移动,两电极间产生明亮的火花,放电时间为8~15min,放电结束后,得到分散在去离子水中的多主元合金纳米颗粒,将放电液体密封保存。本发明所制得纳米颗粒纯度高、具有单一相组成,且对环境无污染,是一种多主元合金纳米颗粒的制备新方法。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及一种多主元合金纳米颗粒的制备方法。

背景技术

多主元合金指由五种或五种以上元素组成,每种元素含量在5%~35%之间的合金材料。多主元合金的概念提出仅仅十几年的时间,相应的多主元合金纳米颗粒就已经开始受到人们的广泛关注。研究发现,多主元合金纳米颗粒在催化、等离子体学、生物、医疗成像等方面表现出优于一元和二元金属纳米颗粒的性能。目前关于金属纳米颗粒的制备多采用化学合成方法,包括微波法、选择催化法、微乳液法、共沉淀法等。然而这些方法在合成多元合金纳米颗粒时表现出明显的不足。其一,化学合成过程中由于各金属前体还原过程不同步和形核速度存在差异,很容易导致元素的分离,使得合成的纳米颗粒成分与金属先驱体成分不一致;其二,由于含有多个金属元素,各种金属前体的选择,与还原过程的控制都变得越来越复杂,针对每种不同的合金成分,都需要调整各种实验参数与化学试剂;其三,不可避免的会由于前体还原不充分等原因导致反应物的残留,使合成的纳米颗粒纯度难以达到要求。

2016年Science杂志上有研究人员利用扫描探针嵌聚物光刻技术成功制备了多主元合金纳米颗粒,然而这一方法也存在设备昂贵,且制备的纳米颗粒存在相分离等问题,因此,目前的各种纳米颗粒合成方法在一定程度上都不能满足产品的需求。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明利用液体电弧放电方法制备多主元合金纳米颗粒。

本发明提供的多主元合金纳米颗粒的制备方法,所述多主元合金纳米颗粒采用液体电弧放电装置进行制备,所述液体电弧放电装置由电源、伺服系统、电极装置和放电容器组成,所述电源为功率在200~990W之间可调的,脉冲时间为15~300μs的单向脉冲直流电源;所述伺服系统能够提供速度在1~

3mm/min可调的电极移动速度;所述电极装置由上下相对设置的柱状上端电极和柱状下端电极组成,所述上端电极和所述下端电极均为与所需制备多主元合金纳米颗粒成分相同的铸态合金,所述下端电极垂直安装于所述放电容器内底部,所述上端电极与所述伺服系统连接,所述上端电极和所述下端电极之间的放电过程在去离子水中进行;

制备过程具体如下:

S1:将上端电极、下端电极与放电容器内壁用酒精超声波清洗10~30分钟;

S2:组装装置,并向放电容器内加入去离子水,调整上端电极和下端电极轴线在同一竖直直线上,且电极间距在2~3mm之间,打开电源和伺服系统,使电源功率为200~990W,电极移动速度为1~3mm/min,上端电极缓慢向下移动,两电极间产生明亮的火花,放电时间为8~15min,放电结束后,得到分散在去离子水中的多主元合金纳米颗粒,将放电液体密封保存。

优选地,所述电源功率为500W,电极移动速度为1.0mm/min。

优选地,所述铸态合金包括五种或五种以上金属元素。

更优选地,所述铸态合金为NiCoCrFePt或NiCoFeCr0.5Pd0.8

优选地,所述上端电极为直径3mm的圆柱,所述下端电极为直径10mm的圆柱。

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