[发明专利]用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池有效
申请号: | 201710725283.X | 申请日: | 2017-08-22 |
公开(公告)号: | CN107576646B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 王倩;张锁江;郎海燕;王均凤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N27/403 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 任岩 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 电化学 石英 晶体 天平 光谱 联用 原位 电解池 | ||
一种用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池。该原位电解池包括石英溶液池(1),装载于石英溶液池水平段(101)内部的第一活塞(A)和竖直段(102)内部的第二活塞(B);所述第一活塞(A)包含具有中空腔体的第一活塞杆(2),装载于第一活塞杆(2)内部的石英晶体微天平启振器(11)、电极固定块(3)和第一垫片(4);所述电极固定块(3)和第一垫片(4)安装有三电极体系;所述第一活塞杆(2)封闭端面中心有通光孔(O),使工作电极(WE)可以接受拉曼光谱水平打光。本发明克服了常规原位电解池因溶液重力造成的电解池漏液,石英晶体微天平测量质量不准,以及不适用于对水和氧气敏感体系的测试等缺点。
技术领域
本发明涉及一种原位电解池,具体涉及一种用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池。
背景技术
电化学研究如今已经达到分子水平,但是单纯通过电化学工作站只能获得体系的间接信息,这些信息反映的是体系的整体性质,不能提供体系局部或者反应过程中物质组成和结构方面的数据。拉曼光谱分析法是一种强大的材料表征技术,能够提供物质的分子结构信息,每个拉曼振动峰会和某一固定化学键相匹配,同时水的拉曼散射很微弱,因此拉曼光谱可以弥补电化学工作站的不足,是研究固液界面电化学反应的理想工具。将原位拉曼光谱与电化学石英晶体微天平联用可深入研究电极过程,探究反应机理。然而,拉曼光谱信号较弱以及石英晶体微天平采集信息易受干扰等原因使得原位电解池的设计受到诸多限制。
现有的结合拉曼光谱和电化学石英晶体微天平的电解池存在如下主要问题:
(1)漏液:拉曼光谱的激光自上而下照射在工作电极的表面上,因此工作电极需要从电解池下方插入其内部,这样一来,电解池溶液的重力作用会导致溶液渗漏;
(2)吸附物种测量不准确:石英晶体微天平具有极高的灵敏度,电解池溶液的重力对其测量结果影响很大,使得体系中某些吸附物种无法被测量到。
(3)观察视野受限:目前为止,原位电解池的观察视野只有电解池的一侧,无法全方位观测三极电极位置及工作电极的表面状态;
(4)常规电解池不适用于对水和氧气敏感体系的测试。
鉴于现有技术中存在的诸多问题,需要对结合拉曼光谱和电化学石英晶体微天平的原位电解池进行电极的合理设计和布局,以便于拉曼入射激光能够准确地聚焦到工作电极需要测试的位置,同时避免电化学石英晶体微天平采集信息受到干扰。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池,以解决以上所述的至少一项技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池,包括通过溶液池固定架固定在水平移动台上的石英溶液池,以及装载于石英溶液池内部的第一活塞和第二活塞。
所述石英溶液池包括水平段和竖直段,且水平段与竖直段呈直角连接,内部腔体相通;其中所述石英溶液池水平段内部装载有第一活塞,所述石英溶液池竖直段装载有第二活塞。
所述溶液池固定架包括水平固定架和垂直固定架;其中所述溶液池水平固定架具有与所述石英溶液池水平段相同曲率的曲面凹槽,该凹槽的一端有向竖直方向突出的挡板,对石英溶液池在水平面内进行固定;该溶液池水平固定架凹槽的另一端侧壁上有两个对称的螺纹孔;所述溶液池垂直固定架中心有孔、孔内壁具有内螺纹,该溶液池垂直固定架还具有朝着石英溶液池水平段封闭端方向伸出的轴向突出物,该轴向突出物包覆石英溶液池水平段开口端面,对石英溶液池在竖直平面各个方向进行固定;该溶液池垂直固定架下部具有两个对称的螺纹孔,与所述溶液池水平固定架凹槽侧壁上的螺纹孔通过螺栓紧固在一起,实现溶液池水平固定架与溶液池垂直固定架之间的联接固定。
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