[发明专利]一种低成本、高纯度5-氯噻吩-2-甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种低成本、高纯度的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制备方法，包括步骤如下：

（1）2-氯噻吩（Ⅲ）和甲酰化试剂反应生成5-氯噻吩-2-甲醛（Ⅳ）；

所述甲酰化试剂为三氯氧磷、氯化亚砜、三光气或二光气，当甲酰化试剂为三氯氧磷时，

甲酰化反应温度为90-100℃；当甲酰化试剂为氯化亚砜时，甲酰化反应温度为50-60℃；当甲酰化试剂为三光气时，甲酰化反应温度为40-45℃；

（2）利用氧化剂，于溶剂中氧化5-氯噻吩-2-甲醛（Ⅳ）生成5-氯噻吩-2-甲酸（Ⅴ），所述氧化剂为双氧水、叔丁基过氧化氢或过氧乙酸；

制备过程如下：

向接有搅拌、温度计的500毫升四口瓶，加入200克二氯甲烷、29.5克5-氯噻吩-2-甲醛，30克30%双氧水，25-30度之间搅拌反应6小时；分层，水层用二氯甲烷萃取3次，每次50克二氯甲烷，合并二氯甲烷层，有机相用20克5%亚硫酸钠水溶液洗涤一次，蒸馏有机相回收二氯甲烷，剩余物用石油醚重结晶，得30.5克白色固体5-氯噻吩-2-甲酸；

或者，向接有搅拌、温度计的500毫升四口瓶，加入200克二氯甲烷、29.5克5-氯噻吩-2-甲醛，32.0克70%叔丁基过氧化氢，35-40度之间搅拌反应4小时；加入10克5%亚硫酸钠水溶液，分层，水层用二氯甲烷萃取3次，每次30克二氯甲烷，合并二氯甲烷层，蒸馏有机相回收二氯甲烷，剩余物用石油醚重结晶，得31.2克白色固体5-氯噻吩-2-甲酸；

（3）使用酰氯化试剂，于溶剂中，和5-氯噻吩-2-甲酸（Ⅴ）经酰氯化反应生成5-氯-噻吩-2-甲酰氯（Ⅱ），所述酰氯化试剂为氯化亚砜、三光气或二光气，所述酰氯化反应的温度为20-80℃；

制备过程如下：

向接有搅拌、温度计和碱液吸收系统的干燥250毫升四口瓶，加入100克二氯甲烷、16.5克5-氯噻吩-2-甲酸，1滴N,N-二甲基甲酰胺，15克氯化亚砜，40度搅拌反应4小时；蒸馏回收二氯甲烷和过量氯化亚砜，80-90℃/5mmHg减压蒸馏得18.0克无色液体5-氯噻吩-2-甲酰氯；

或者，向接有搅拌、温度计和碱液吸收系统的干燥250毫升四口瓶，加入100克1,2-二氯乙烷、16.5克5-氯噻吩-2-甲酸，1滴N,N-二甲基甲酰胺，12克三光气，60度搅拌反应5小时；蒸馏回收1,2-二氯乙烷，80-90℃/5mmHg减压蒸馏得18.0克无色液体5-氯噻吩-2-甲酰氯；

。