[发明专利]一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法

说明书

本发明涉及银饰品中铅、镉元素的测定，属于贵金属分析领域。一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法：将待测的银样品采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；然后向硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使硝酸银完全沉淀为硫氰化银；最后过滤除去硫氰化银沉淀，取滤液测定铅、镉元素含量。以硫氰酸钾作为沉淀剂，能很好的解决由于氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附作用，导致无法准确检测铅、镉元素的问题，实现对银饰品两元素含量的准确测定。

技术领域

本发明涉及银饰品元素含量的检测方法，尤其涉及一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法。

背景技术

铅、镉两种元素为足银饰品常见杂质元素，铅元素较普遍，从银矿的开采至加工成饰品均可能引入铅杂质。镉元素常被添加到钎料中，降低其熔点和流动性。铅和镉均为有害元素，铅能引起血液和神经系统紊乱，长期佩戴含铅的儿童饰品会造成儿童血铅超标，引起多动症、躁狂症等。镉会引起中毒，造成骨骼损坏。国标GB 28480-2012中规定饰品中铅含量不得超过1000mg/kg，镉含量不得超过100mg/kg，对于儿童饰品铅含量不得超过90mg/kg，镉含量不得超过75mg/kg。目前贵金属分析领域均使用盐酸沉淀去除银基体，选用具有多元素同时测定、分析速度快的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银饰品中铅、镉含量。但有文献报道，氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附能力较强，导致检测结果不准确。尤其是儿童银饰品，可能铅和镉元素本来就含量非常低，经过氯化银沉淀吸附后，更无法获得准确数据。

因此，对现有测定足银饰品中铅、镉元素含量的方法进行改进十分必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法，该方法能够有效避免氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附作用，操作简单，精密度高，有效提高测定结果准确性。

一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法，步骤包括：

称取一定质量的待测饰品作为银样品，采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；

向步骤(1)得到的硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子充分沉淀成硫氰化银。

滤除步骤(2)得到的硫氰化银沉淀，得到待测溶液。

称取与步骤(1)等质量的纯银，采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；

向步骤(4)得到的硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子充分沉淀成硫氰化银。

滤除步骤(5)得到的硫氰化银沉淀,得到滤液作为校正溶液。

采用步骤(6)得到的校正溶液，选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)工作条件，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试，测定步骤(3)得到的待测滤液中铅、镉元素含量，并计算出银饰品中的铅、镉元素含量。

所述步骤(1)中，每次测定称取待测银饰品的质量为0.25～1.00g，优选为400～600mg。

所述步骤(1)中硝酸的浓度为5～98wt％，优选为30wt％～68wt％，更优选为65wt％～68wt％。

所述步骤(1)中银与硝酸摩尔比为1:4～100，优选为1:4～30。以上银与硝酸的摩尔比范围均为硝酸过量，目的在于硝酸使银完全溶解后，仍有部分硝酸剩余，提高检测的准确性。

所述步骤(2)中银离子与硫氰酸盐摩尔比为1：1～1.1；所述硫氰酸盐选自硫氰酸钾、硫氰酸钠，优选为硫氰酸钾；所述硫氰酸盐溶液浓度为0.10～0.50g/L，优选为0.20～0.30g/L。

所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定滤液中铅、镉元素含量时，检测铅元素的特征波长为220.353nm、检测镉元素的特征波长为226.502nm。

有益效果: