[发明专利]一种长效缓释型固体二氧化氯空气净化剂的制备方法有效
申请号: | 201710727467.X | 申请日: | 2017-08-23 |
公开(公告)号: | CN107467065B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 黄丽婕;徐铭梓;陈杰;张晓晓;黄崇杏;柴坤刚;王双飞;刘杨;李珊珊 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | A01N59/00 | 分类号: | A01N59/00;A01N25/22;A01N25/18;A01N25/10;A01P1/00;A01P3/00;C08G81/02;C08B11/12;C08J3/28;C08J3/24;C08L1/28 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长效 缓释型 固体 氧化 空气 净化剂 制备 方法 | ||
1.一种长效缓释型固体二氧化氯空气净化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行操作:
步骤一,制备碳酸钠稳定溶液:将4.5-6.5mL质量浓度为25%-35%的H2O2溶液、20-40g碳酸钠、1300-1800mL的蒸馏水进行混合,得到碳酸钠稳定溶液;
步骤二,配制稳定型的二氧化氯溶液:取有效氯为25-35g/L的二氧化氯溶液40-60mL,通入步骤一得到的碳酸钠稳定液中,得到稳定型二氧化氯溶液;
步骤三:取1-2g高吸水树脂,浸入20-40mL步骤二得到的稳定二氧化氯溶液,使其充分溶胀,得到固载二氧化氯A物质;
所述高吸水树脂的制备工艺如下:
1)制备蔗渣浆羧甲基纤维素(CMC):将适量绝干蔗渣浆撕散浸在适量水中,使其充分润涨,边搅拌边加入浓度为30-50%的氢氧化钠溶液以及浓度为85-95%乙醇,在35±5℃下进行碱化60±10min,碱化后加入氯乙酸钠和2-氯乙醇的混合溶液进行醚化;在醚化的前期温度保持在40±5℃反应30-40min,中期60±5℃反应50-90min,后期70±5℃保温30-40min,得到CMC粗品,再用无水乙酸中和,抽滤,用90%的乙醇洗涤两次,无水乙醇洗涤一次,再抽滤后干燥,即得到CMC产品;
2)CMC等离子处理:将制好的CMC烘干后均匀平铺在表面皿中,放入低温等离子处理腔内,真空度设定为280-320Pa,开启真空气阀,待抽真空完毕后,调节功率为200-300W和时间设置为80-100s,最后开启放电开关放电,待放电结束后即可取出样品;
3)接枝PVP(聚乙烯吡咯烷酮):在三口瓶中,将2±1g经等离子体处理好的CMC立刻加入到40-60mL去离子水中,通入氮气并在55-65℃下边搅拌边依次加入NaOH、PVP、K2S208(引发剂),比例为m(NaOH):m(PVP):m(K2S208):m(CMC)=40~50:180:7:20,反应一定时间后,得淡红色黏稠液体,将产物于50-70℃真空干燥至恒重,得棕黄色产物,即制得高吸水树脂;
步骤四:称取3-5gβ-环糊精-琼脂,加入蒸馏水20-40ml后加热至沸腾,冷却至45±5℃,加入0.02-0.2g柠檬酸,得到酸性活化剂B物质;
步骤五:将固载二氧化氯A与酸性活化剂B按质量比1:0.65的比例在15-25℃下快速混合,将其搅拌均匀后静置冷却,凝固后制成白色或淡黄色半透明缓释型固体二氧化氯空气净化剂。
2.根据权利要求1所述长效缓释型固体二氧化氯空气净化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1),采用的绝干蔗渣浆、氢氧化钠溶液、乙醇溶液按重量比为5g:11g:62ml;氯乙酸钠和2-氯乙醇的混合溶液中,氯乙酸钠与2-氯乙醇按重量比为6:4;绝干蔗渣浆与氯乙酸钠和2-氯乙醇的混合溶液按重量比为5g:13±1g。
3.根据权利要求1所述长效缓释型固体二氧化氯空气净化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1),醚化前期的最佳反应温度为40±5℃,时间为30min;醚化中期的温度都为60±5℃,时间1h;醚化的后期的温度升至70±5℃,保温30min。
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