[发明专利]一种杉木精油的制备方法

权利要求书

1.一种杉木精油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）、蒸馏-干馏提取：将杉木原料破碎成2～5cm³的小块，与盐水混合后投入干馏反应釜中，使盐水浸没杉木原料，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持40～50min，收集冷凝产品并静置分层，分离出上层的干馏杉木油；

2）、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，将油层分离后加入己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入过氧化物，进行反应；

3）、精馏：对步骤2）得到的反应产物进行多次蒸馏，收集杉木精油，即得；

所述的步骤1）中杉木原料小块与盐水混合是将杉木原料小块浸泡在盐水中超声处理150～210s，超声功率为350W，所述的盐水为质量百分数6.5%的氯化钠溶液；然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-20～-15℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中；

所述的步骤1）中，杉木原料中还添加有0.1%的Triton X-100，添加比例为每800g杉木原料中添加3～5g。

2.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中收集冷凝产品后将反应釜中的剩余底物与2～3倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至70～85℃，搅拌5～6min，收集上层油相与冷凝产品合并。

3.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油。

4.根据权利要求3所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中收集的冷凝产品在静置分层前先进行水洗，所述的水洗是将冷凝产品与等体积的蒸馏水充分混合，静置分层，收集上层油相。

5.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的中和洗涤为向干馏杉木油中加入碱性溶液，在75～78℃温度下搅拌45～55min；所述的碱性溶液为饱和氢氧化钠溶液或饱和氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的加入量为每100g干馏杉木油加入5～8mL。

6.根据权利要求5所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的己醇加入量为己醇：干馏杉木油的体积比为0.4～0.6:1；所述的过氧化物为二叔丁基过氧化物，加入量为干馏杉木油质量的0.1倍。

7.根据权利要求6所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的干馏杉木油与过氧化物的反应条件为132～138℃温度下反应38～42min。

8.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的多次蒸馏为2～5次。