[发明专利]一种银阳极泥控电位制备四九金的方法

说明书

一种银阳极泥控电位制备四九金的方法，银阳极泥在硝酸溶液中浸出，硝酸浸出渣再用浓硫酸浸煮后得到粗金粉，粗金粉在盐酸溶液中加入双氧水控电位氯化分金，料浆经过冷却后固液分离，分金液加入氢氧化钠和亚硫酸钠控电位还原得到还原金粉，还原金粉经过浓硫酸精炼后得到四九金粉。本发明的实质是采用控电位方式实现了银阳极泥制备四九金过程的可调可控，制备了纯度为99.99%的金粉，金的直收率达到99.9%以上，具有金直收率高、工艺流程稳定和产品纯度高的优点，克服了传统王水溶解方法存在的环境污染问题。

技术领域

本发明涉及有色冶金领域中贵金属提取冶金过程，特别是有效地采用控电位方式从银阳极泥制备四九金的湿法冶金方法。

背景技术

黄金是稀缺的战略性贵金属，广泛应用于黄金饰品、货币储备和高科技产业。黄金提取的主要资源有金矿、重金属冶炼副产物和二次资源。近些年，随着我国重金属产量的大幅度增加，重金属冶炼副产物已经成为我国黄金提取不可或缺的重要资源之一。

通常在铜精矿或铅精矿经过火法熔炼-电解精炼工艺产出主金属，同时原料中的贵金属则富集在电解精炼过程产出的阳极泥中，所以，铜阳极泥和铅阳极泥是提取贵金属的重要原料。铜阳极泥或铅阳极泥的处理工艺过程首先是采用预处理方法脱除不利于后续富集过程进行的杂质金属，其次是预处理后物料再采用火法熔炼或湿法溶解富集产出合质金或粗金属粉末，最后再通过精炼方法产出纯贵金属产品。目前阳极泥火法处理工艺得到了广泛应用，即铜阳极泥脱除铜和硒的浸出渣与铅阳极泥在熔炼炉中还原熔炼产出贵铅，贵铅进一步吹炼产出金银合金，金银合金电解精炼产出合格银粉，副产物银阳极泥是提取金的重要原料。

银阳极泥，俗称黑金粉，一般占银阳极板重量的5～10%，典型的银阳极泥的化学成分范围（%）：Ag20.0～50.0、Au5.0～20.0、Cu3.0～10.0、Bi0.1～5.0、Pb0.1～1.0、Fe0.1～1.0、Sb0.1～1.0和Si0.1～2.0。从银阳极泥中提取金的工艺路线是首先预处理脱除杂质进一步富集金然后再提纯制备四九金。

银阳极泥脱除杂质的预处理方法有两种：第一种是用硝酸浸煮，即在硝酸溶液中浸煮，使银、铜和铋等杂质金属有效溶解，使金进一步富集得到粗金粉，硝酸浸煮法具有工艺流程短和成本低的优点，得到了广泛应用。第二种是二次电解，即银阳极泥经过火法熔铸为阳极板后在硝酸溶液中进行二次电解，相对应地二次银阳极泥中的金含量大幅度提高，进而实现了金富集的目的；但是存在黄金积压严重的问题，限制了二次电解方法的应用。

从粗金粉中提取并制备四九黄金的主要方法有：氯化挥发法、电解法、溶解还原法和萃取法等。氯化挥发法是基于各种金属与氯作用的化学亲和力不同，向金熔体中通入氯气选择性地将杂质金属氯化挥发或造渣除去。该方法简单可行，且可有效除去种类较多的杂质，适合于大规模生产，其缺点是氯化挥发过程操作困难、金挥发损失严重和金纯度较低。电解方法是黄金提纯的经典方法，该方法以粗金和纯金分别为阳极和阴极，在氯金酸水溶液中通入直流电电解产出合格金，电解法是提纯黄金最为实用的一种方法，具有产品质量好的优点，但是存在处理时间长、资金积压严重和金直收率低的缺点，同时由于阳极钝化现象的存在对阳极板的质量要求较高。

溶解还原法则是在氯化物体系加入氧化剂氧化溶解金，然后用还原剂还原产出金粉，采用的氧化剂有硝酸、氯气、氯酸钠和双氧水等，传统分为王水溶解法和氯化氧化法，使用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁、草酸和双氧水等，由于具有投资小和处理速度快的优点，使其在工业上广泛使用。但金回收率和金粉质量受原料的影响较大，尤其是杂质金属Cu、Ag和Pb的超标问题比较突出。其中王水溶解是最为经典的溶解过程，但是存在着时间长，赶硝不彻底，产生NO等有害气体，劳动条件差的缺点，且还原金粉纯度受原料影响大；另外，该方法还要求粗金粉中银含量应小于8%，以防止生成AgCl包裹物而覆盖在金粉的表面阻碍溶金反应的进行。