[发明专利]一种去除人造金刚石暗颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种去除人造金刚石暗颗粒的方法，其将生产人造金刚石用的原料芯柱放入真空加热炉内加热至1000－1100℃并保温6h，其中，在保温3h后保持真空加热炉内的压力上限为1.8×10³帕、下限为3.5×10²帕且持续2h。本发明方法在保温阶段通过精确控制炉内的真空度来实现高含氧芯柱的碎裂剔除，从而避免了该类高含氧芯柱经后续加工生产出含暗颗粒的人造金刚石。

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种去除人造金刚石暗颗粒的方法。

背景技术

人造金刚石，也称作“工业钻石”，以其超高的强度和硬度、良好的传热性和热膨胀系数等许多优良性能，广泛应用于磨削、锯切、钻探等领域，被称为 “工业的牙齿”。

人造金刚石产品颗粒，多为带有淡黄色的透明颗粒，但经常会产生极少量发暗（甚至发黑）的颗粒（见图1中左）。此类颗粒能造成产品性能测试指标的大幅下降，尤其是会出现因“卖相”不好被采购商拒收。当某批次产品明显含有暗颗粒时，生产厂家不得不组织大量人力把物料（一般直径为数百微米级大小）放在显微镜下挑选出暗颗粒，此挑选工作效率极低。

产生暗颗粒最主要的原因是生产工业钻石用的芯柱原料中，金属触媒粉（生产及贮运过程中）氧化后还原不彻底造成的。因为在高温高压合成金刚石的条件下，触媒金属呈熔融状态，在钻石颗粒长大时可以把液态金属排出颗粒外部。金属氧化物因不能熔融呈固态而被包裹在晶体内部。

人造金刚石生产厂家一般有将合成原料芯柱进行真空加热还原处理的工序。芯柱主要成份是铁和石墨。行业内常用的还原处理设备为带有机械泵、罗茨泵等抽真空设备（单通道或多通道）的真空加热炉。还原处理的基本工艺是：把芯柱装盘后放入真空炉；依次启动机械泵和罗茨泵抽真空；当炉内空气抽到设定真空度时开启加热程序，加热时发生的主反应是2FeO +C =2Fe+ CO₂，加热时生成的废气由真空泵排出；当达到程序设定温度并保温至设定时间（或设定真空度）时停止加热，冷却出炉。但无论还原时间等工艺如何制定，都存在所含金属氧化程度不均匀不稳定造成的局部还原不彻底的情况。较好的做法是每批芯柱取样合成试验，如果出现暗颗粒现象则此批芯柱进行重复还原处理，此方法仍存在重复处理成本高的问题。另外，因一批芯柱中含氧量高的芯柱数量极少，取样时不被发现的几率也很大。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种去除人造金刚石暗颗粒的方法，将生产人造金刚石用的原料芯柱放入真空加热炉内加热至1000－1100℃并保温6h，在保温过程中的一段时间内保持真空加热炉内的压力上限为1.8×10³帕、下限为3.5×10²帕。本发明方法在保温阶段通过精确控制炉内的真空度来实现高含氧芯柱的碎裂剔除，从而避免了该类高含氧芯柱经后续加工生产出含暗颗粒的人造金刚石。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种去除人造金刚石暗颗粒的方法，其将生产人造金刚石用的原料芯柱放入真空加热炉内加热至1000－1100℃并保温6h，其中，在保温3h后保持真空加热炉内的压力上限为1.8×10³帕、下限为3.5×10²帕且持续2h。

具体的，在与真空加热炉相连通的真空泵机组上加装变频器，通过控制真空泵机组的运行、以及使用变频器来实现真空加热炉内的压力设定；所述变频器与PLC连接实现自动控制。真空加热炉连接的真空泵机组一般可以将炉内的压力保持在0.1－5Pa。真空加热炉为本领域常规设备，主要由炉体、真空系统、加热系统、测控系统等组成，设备控制参数由电控柜上的液晶面板设定，由热电偶、温控器、调压器、压力表、真空计与可编程逻辑控制器（PLC）相连接实现对炉内压力、温度的自动控制，因其并非是本申请创新之所在，采用本领域常规技术即可实现，故不再详述。