[发明专利]一种氨气胺化法制取O;O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺有效
| 申请号： | 201710729226.9 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107417720B | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 黄祥安;易继舫;罗方明;巫于海;鄢丙东;李杰;代小堂 | 申请（专利权）人： | 湖北三才堂化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/24 | 分类号： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人： | 陈德斌 |
| 地址： | 434000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基硫 磷酰胺 氨气 胺化 生产工艺 粗品 收率 制取 生产成本 二甲基硫代磷酰氯 氨水 原料利用率 传统使用 工艺过程 化工合成 离心处理 设备成本 生成产物 脱水设备 原料成本 蒸发脱水 废水处理 副产物 氯化铵 一级胺 精胺 移出 废水 环保 污染 | ||
1.一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入一级胺化釜与一级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，再将装有液氨的液氨罐通过管道与氨气气化器连接，打开氨气气化器阀门，氨气通过一级胺化釜内分布器通入至O,O-二甲基硫代磷酰氯液体内，边通入氨气边进行搅拌，搅拌速度为80～130r/min，一级胺化釜内的反应温度控制在20℃～30℃；
2）、将O,O-二甲基硫代磷酰氯放入二级胺化釜内与二级胺化釜夹套内的冷冻盐水进行热交换，使O,O-二甲基硫代磷酰氯原料温度降至5℃，将一级胺化釜内过量的氨气通过引风机引入至二级胺化釜内的O,O-二甲基硫代磷酰氯溶液中进行反应，二级胺化釜内氨气余量通入至喷淋塔内用水溶液进行喷淋吸收处理；
3）、当一级胺化釜的氨气进料量为0.7mol时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心的转速为2000～3000r/min，离心后将上层液体通过液体泵泵入一级胺化釜内再次进行反应；
4）、当一级胺化釜内O,O-二甲基硫代磷酰氯质量分数小于0.1%时，打开一级胺化釜釜底阀门，让一级胺化釜内的混合物料从釜底流入自动离心机内进行连续离心，离心后的滤饼即为氯化铵粗品，将氯化铵粗品用甲醇洗涤30min后出料包装回收利用，氯化铵粗品洗涤后的滤液经去甲醇蒸馏系统处理后回收再利用；一级胺化釜内的混合物料离心后的液体即为O,O-二甲基硫代磷酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的氨气流量控制在120㎏/h，压力控制在0.05～0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯和氨气的摩尔比为1:1.05。
4.根据权利要求1所述的一种氨气胺化法制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的O,O-二甲基硫代磷酰氯的浓度为98%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北三才堂化工科技有限公司，未经湖北三才堂化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710729226.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
